0# &&&发表于： 13:31:42
请高手帮我看一下Rietveld精修的一个结构数据是理光的一个机器测的，40kV，100mA，步进扫描方式，5到80度测了一个半小时，数据是很勉强，因为是在外面做测试，这个时间已经是极限了。用的是material&studio软件修的，所修参数是依次增加的，顺序如下：1，零点修正2，本底参数3,&FWHM4,&Profile&paremeters5,&晶胞参数6,&原子坐标7,&各向同性位移因子,占有率8,&取向优先以上修完Rwp=10.51%，Rwp(w/o&bck)=12.92%,Rp=7.35%,这&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请请高手帮我看一下Rietveld精修的一个结构数据是理光的一个机器测的，40kV，100mA，步进扫描方式，5到80度测了一个半小时，数据是很勉强，因为是在外面做测试，这个时间已经是极限了。用的是material&studio软件修的，所修参数是依次增加的，顺序如下：1，零点修正2，本底参数3,&FWHM4,&Profile&paremeters5,&晶胞参数6,&原子坐标7,&各向同性位移因子,占有率8,&取向优先以上修完Rwp=10.51%，Rwp(w/o&bck)=12.92%,Rp=7.35%,这个结果不知道怎么样，我缺乏判断，请高手指点一下，而且占位率和U不知道是不是太小了，Atom&&&&&&&&Wyck.&&&&&&&&&Occ.&&&&&&&&&x&&&&&&&&&&&&&&&y&&&&&&&&&&&&&&z&&&&&&&&&&&&&&UAl1&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.95&&&&&&&&0.18586&&&&&&&&0.19342&&&&&&&&0.62858&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Al2&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.89&&&&&&&&0.06619&&&&&&&&0.31968&&&&&0.50852&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O1&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.92&&&&&&&&0.04221&&&&&&&&0.16059&&&&&&&&0.33245&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O2&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.95&&&&&&&&0.13750&&&&&&&&0.32148&&&&&&&&0.49924&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O3&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.99&&&&&&&&0.19112&&&&&&&&0.22628&&&&&&&&-0.02354&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O8&&&&&&&&8l&&&&&&&&&0.92&&&&&&&&0.04338&&&&&&&&0.33527&&&&&&&&0.85025&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Sr1&&&&&&&&4j&&&&&&&&&0.92&&&&&&&&0.13791&&&&&&&&1/2&&&&&&&&0.03228&&&&&&&&0.0074&&&&&&&&O6&&&&&&&&4j&&&&&&&&&0.94&&&&&&&&0.04964&&&&&&&&1/2&&&&&&&&0.32797&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Sr2&&&&&&&&4i&&&&&&&&&0.88&&&&&&&&0.12086&&&&&&&&0&&&&&&&&0.11565&&&&&&&&0.0004&&&&&&&&O5&&&&&&&&4i&&&&&&&&&0.94&&&&&&&&0.03870&&&&&&&&0&&&&&&&&0.82815&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O7&&&&&&&&4i&&&&&&&&&0.98&&&&&&&&0.16610&&&&&&&&0&&&&&&&&0.58405&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Al3&&&&&&&&4k&&&&&&&&&0.97&&&&&&&&1/4&&&&&&&&0.29699&&&&&&&&0.13274&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O4&&&&&&&&4k&&&&&&&&1.00&&&&&&&&1/4&&&&&&&&0.23601&&&&&&&&0.47286&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Al4&&&&&&&&4g&&&&&&&&&0.87&&&&&&&&0&&&&&&&&0.16722&&&&&&&&0&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Al5&&&&&&&&2c&&&&&&&&&0.87&&&&&&&&0&&&&&&&&0&&&&&&&&1/2&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&Al6&&&&&&&&2b&&&&&&&&&0.91&&&&&&&&0&&&&&&&&1/2&&&&&&&&0&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&O9&&&&&&&&2f&&&&&&&&&0.99&&&&&&&&1/4&&&&&&&&1/2&&&&&&&&0.11630&&&&&&&&0.0000&&&&&&&&9,继续修全局各向同性温度因子，Rwp有所增加，为10.65%，Rwp(w/o&bck)=13.08%,Rp=7.43%10，修全局各向异性温度因子，这时候，Rwp=11.64%，Rwp(w/o&bck)=14.30%,Rp=8.27%，而且不知道为什么原子占位都变成了1.0，请问温度因子是不是可以不修，这样得到的Rwp比较小。我对结构精修知道的很有限，现在又急需一个结构，书上的东西很难讲到点上，自己也没时间和心态了，请高手指点一下我的这个结果应该怎么处理，还有，Rwp，Rwp（w/o&bck）,Rp三个参数在Fullprof和GSAS里分别用什么字符表示&[ Last edit by chemsay]仪器采购指南：&&&&关 键 词：&&&&
该帖子作者被版主 chemsay 加 1 积分， 2 经验，加分理由：鼓励发帖
1# &&&回复于： 22:46:28
原文由&ass_f&发表:请高手帮我看一下Rietveld精修的一个结构数据是理光的一个机器测的，40kV，100mA，步进扫描方式，5到80度测了一个半小时，数据是很勉强，因为是在外面做测试，这个时间已经是极限了。用的是material&studio软件修的，所修参数是依次增加的，顺序如下：1，零点修正2，本底参数3,&FWHM4,&Profile&paremeters5,&晶胞参数6,&原子坐标7,&各向同性位移因子,占有率8,&取向优先以上修完Rwp=10.51%，Rwp(w/o&nbsp&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请
2# &&&回复于： 12:36:19
哪里都问不到,是我的问题很可笑吗,高手留下只言片语吧
3# &&&回复于： 15:44:46
请高手给帮帮忙！我代楼主谢谢你们了&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请【求助】谁有XRD标准卡片啊？PDF2-2003版的 - 催化 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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【求助】谁有XRD标准卡片啊？PDF2-2003版的
谁有PDF2-2003版的传给我一份吧。
小木虫上有2004版的
http://emuch.net/bbs/url.php?s=http%3A%2F%2Ftool.ihenu.net%2FPDF2_2004.rar 我想要03版的 谁有啊 : Originally posted by xywmusic at
小木虫上有2004版的
http://emuch.net/bbs/url.php?s=http%3A%2F%2Ftool.ihenu.net%2FPDF2_2004.rar
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E-mail： & QQ：8835100请帮忙分析下XRD - 非金属 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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请帮忙分析下XRD
最近做实验比较预烧制度对产品性能的影响，将所做的样品进行XRD分析，主要是看有无未反应完全的诸如BaCO3，游离TiO2，PbO2 存在，以及初步形成物相如何，用JaDe分析后有些样品应该出现的峰没有观察到，有些样品的衍射峰又分叉宽化，不知道怎么合理的去解释，请大家指教。
都差不多吧，也没多异常啊，非晶的也不多啊 : Originally posted by zhangquan8385 at
都差不多吧，也没多异常啊，非晶的也不多啊 我也觉得差不多，只是右边有两个小峰确实对不上。产物应该是钛酸钡，至于峰形宽化和移位可能是晶体的结晶度不高，并且存在晶格变形，至于非晶相应该很少。应该产物还是比较纯的。 第二条谱线比较纯，d值对应的也较好，结晶性高，反应完全，纯度高；
第一条谱线有两个问题：1.d值与卡片值相差较大，峰往右移，意味着d值增大，晶体内部存在张应力；2. 每组峰右边有小峰，是不是产生了新的畸变较大的结构，看起来比较有规律，建议做进一步的检测和验证。 : Originally posted by key2dream at
第二条谱线比较纯，d值对应的也较好，结晶性高，反应完全，纯度高；
第一条谱线有两个问题：1.d值与卡片值相差较大，峰往右移，意味着d值增大，晶体内部存在张应力；2. 每组峰右边有小峰，是不是产生了新的畸变 ... 峰右移，d应该是减小，根据布拉格方程把。结晶度高是和衍射峰的尖锐程度有关系，另外d与晶体内部的应力关系能否详细说说呢 : Originally posted by zhangquan8385 at
峰右移，d应该是减小，根据布拉格方程把。结晶度高是和衍射峰的尖锐程度有关系，另外d与晶体内部的应力关系能否详细说说呢 对，我搞错了，应该是d减小，是根据布拉格方程；
结晶程度是有衍射峰的尖锐程度有关，一般用峰的半高宽来衡量；
现在回答应力的问题：d是晶面间距，本质上反应的是原子（离子）间距离，在理想晶体中，d值是一定值，但是实际晶体生长过程中总会有这样或者那样的干扰，所以原子或离子排布并不可能完全排布规律，因而产生各种各样的缺陷；若整体来说，d值偏离，说明原子偏离原来应有的位置，使得间距变化，从而导致力的不平衡，产生应力。 你们都是牛人啊:hand::hand: 结果基本属于正常，两张图产生的差异与你的烧制条件有关，相应的会产生畸变，结晶度不同，峰型及强度的差异 向牛人学习下。
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【求助】钛酸钡的XRD标准卡片序号是多少啊？
钛酸钡的XRD标准卡片序号是多少啊？我在JADE里找不到啊！
四方相T 四方相 34-0129
05-0626 Originally posted by pawn8 at
05-0626 谢谢啦
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E-mail： & QQ：88351000# &&&发表于： 13:58:00
我做的是是非晶态析出微晶，可能是晶粒很小（纳米级的），测试是学生操作的，测试的结果不是很好。尽管能明显的看出一些衍射峰，但我在这方面的知识贫乏，难以分析。请那位好心人帮帮忙！已知样品中含Ge,Ga,S,Cd元素。附件1的处理温度低一些请高手帮我找出所含的晶体、晶粒的大小及相应的晶胞参数。先谢谢啦&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请我做的是是非晶态析出微晶，可能是晶粒很小（纳米级的），测试是学生操作的，测试的结果不是很好。尽管能明显的看出一些衍射峰，但我在这方面的知识贫乏，难以分析。请那位好心人帮帮忙！已知样品中含Ge,Ga,S,Cd元素。附件1的处理温度低一些请高手帮我找出所含的晶体、晶粒的大小及相应的晶胞参数。先谢谢啦仪器采购指南：&&&&关 键 词：&
1# &&&回复于： 14:04:00
不好意思，刚才没传上。附件&&&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请[ Last edit by haipinghu008]
2# &&&回复于： 8:42:00
分析了一下其中的一个样品，结果似乎是图中所示的相，具体有哪些或者哪种肯定不会出现，还需要自己来确定。另一样品的特征太不明显，因此，不便于分析结果，可参照这个样品的结果来确定相的存在。&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请
3# &&&回复于： 12:04:00
万分感谢huangjw版主！忘了说测试的样品状态，测试的是片状样品，样品是表面析晶，可能有某些晶面优先生长。除了版主说的几种外，我觉得样品中应该含Cd&Ga2&S4（PDF#38-0830）&&&&&&&&PDF#38-0830:&QM=I&d=G&I=(Unknown)Cadmium&Gallium&SulfideCd&Ga2&S4&&&&&nbs&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请[ Last edit by haipinghu008]
4# &&&回复于： 12:11:00
PDF#65-7983也可能含有。两种卡片对照后，样品中还有剩余的峰，不知怎么办啦？另外我还有个问题：根据我的衍射图，那些峰应该算晶体（未处理的样品为非晶态）的衍射峰啊？请好心人和高人帮我确定晶体啊！&&&很抱歉，只有登录用户才能查看完整内容，请您先 如不是本网用户，请[ Last edit by haipinghu008]
5# &&&回复于： 16:11:00
正在学习中，不过要知道晶粒的太小要经过计算拉