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植物食品.通过分散SPE进行乙腈提纯/隔离和移除之后使用GC-MS和/或LC-MS/MS测定杀虫剂残留物.QuEChERS方法
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标准号: BS EN 标准状态: 现行摘
要:This European Standard describes a method for the analysis of pesticide residues in foods of plant origin,such as fruits (including dried fruits), vegetables, cereals and processed products thereof. The method hasbeen collaboratively studied on a large number of commodity/pesticide combinations.
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相关元数据改良QuEChERS法/GC-MS检测大米农药多残留技术的研究
优秀研究生学位论文题录展示改良QuEChERS法/GC-MS检测大米农药多残留技术的研究专　业: 食品科学关键词: 大米 农药多残留检测 改良QuEChERS法 色谱质谱法 样品预处理 除草剂 杀虫剂分类号: TS207.53　
O657.63形　态: 共 65 页　约 42,575 个字　约 2.037 M内容阅　读:
内容摘要我国是世界稻谷生产大国，也是消费大国，江苏是全国的水稻主产区和粮食主销区。大米主要用于口粮，占口粮消费的63%以上。它不仅用于直接食用，而且可制作副食品，如米饼、甜点心和酒精饮料等。如大米在我国人均年消费达140kg以上。
水稻生长在温暖潮湿的环境，病虫害多。为了提高产量，目前最有效的办法是施用化学农药。在水稻生长周期中，施药频率高，用药品种多，当地达到10次以上，每次混合使用农药2～3种。按用药量测算，每生产1kg的稻谷需施用近1g的农药。尽管施用农药提高了水稻产量，但是造成环境污染，同时直接影响大米的食用安全，威胁人们健康。
我国农残分析实验室技术水平与国外相比，存在一定差距。我国农残监测工作仍然停留在经典的GC―FPD\ECD或LC―UV方法。论文以大米为研究对象，建立21种农药标准质谱图库、选择最佳色谱质谱分离条件，改良QuEChERS样品预处理方法、建立13种农药GC―MS―SIM检测分析方法并研究了12种农药在大米基质中自然降解规律。主要研究结果如下：
(1)建立21种农药标准物的GC―MS质谱图库，扫描质量数范围为50～450。包括除草剂：丁草胺、丙草胺、灭草松、敌稗和禾草敌；杀虫剂：杀虫环、杀虫双、杀螟丹、敌敌畏、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、稻丰散、毒死蜱、丙硫克百威、克百威、异丙威和溴氰菊酯；杀菌剂：稻瘟灵和敌瘟磷。在此基础上，采用GC―MS定性分析氨基甲酸酯类杀虫剂，包括丙硫克百威、克百威和异丙威、沙蚕毒素类杀虫剂，包括杀虫环、杀虫双和杀螟丹以及有机杂环类除草剂灭草松；确立可定量分析项目13项，包括敌敌畏、禾草敌、异丙威、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、敌稗、稻丰散、丁草胺、丙草胺、稻瘟灵、敌瘟磷和溴氰菊酯。
(2)优化色谱质谱分离条件，实现了一次进样21种农药完全分离。选用DB-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；气相色谱以氦气为载气，流速为1.2mL\min，进样口温度290℃，不分流进样，进样量1μL，溶剂延迟5min；程序升温为初始温度80℃，保持1.5min，以30℃\min升温至130℃，再以5℃\min升温至250℃，最后以10℃\min升温至300℃，保持5min；质谱分析条件为自动调谐，倍增器电压为1.7kV、MS接口温度280℃、离子源温度230℃、全扫描离子质量范围为50～450。
(3)对QuEChERS样品预处理方法进行了改良。只需一种净化剂即100mgPSA能够实现基质背景干扰最小；提取步骤中4℃控温可以提高热不稳定农药的回收率；浓缩方式真空干燥好于旋转蒸发；通过加大取样量即10g和最后步骤的浓缩3倍，降低了方法的检出限。该法快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、需要较少的器具及空间，优于GB\T的样品预处理方法。
(4)改良QuEChERS样品预处理方法与GC―MS―SIM联用，建立了大米中13种农药多残留检测方法。该方法最低检出限量为0.01mg\kg～0.33mg\kg，低于MRLs。线性范围宽，涵盖各检测项目的MQL和MRLs。在线性范围内线性良好，相关系数大多数达到0.999以上。大部分基质加标回收率介于70%～110%之间，RSD小于20%，能够满足分析要求，可作为日常监测大米农药多残留方法的参考。
(5)用改良QuEChERS样品预处理方法，联用GC―MS―SIM分别检测经室温贮藏后的含量为2倍MRLs的12种农药模拟样品，12种农药包括敌敌畏、禾草敌、异丙威、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、敌稗、稻丰散、丁草胺、丙草胺、稻瘟灵和溴氰菊酯，在0周、1周、2周、4周和20周分别检测。根据检测结果，建立了12种农药降解模型，敌稗为S模型和溴氰菊酯为指数型模型，其余遵循幂函数模型。根据降解模型，预测12种农药降解的半衰期。大部分半衰期小于30天，超过30天的有丁草胺、丙草胺、稻瘟灵、异丙威和溴氰菊酯。其中异丙威和溴氰菊酯降解特别缓慢，一旦大米的该两项农残超标，即使存放在有效期内(一般3～6个月，真空包装为1年)也不宜食用。一般有机磷农药降解较快，建议新大米存放1个月后食用比较安全..……
全文目录文摘英文文摘论文说明：缩写释义第一章 绪论1.1稻米生产概况1.2农药残留概述1.3大米农药残留分析技术进展1.3.1大米农药残留检测方法进展1.3.2样品预处理方法进展1.4立题背景1.5立题意义1.6主要研究内容第二章 大米常见农残的筛选及其GC-MS谱库的建立2.1前言2.2试验材料和仪器2.2.1
试验材料2.2.2仪器设备2.3试验方法2.3.1标准液的配制2.3.2色谱质谱条件2.4
结果与讨论2.4.1水稻用农药品种概述2.4.2
15种农药残留物的全扫描质谱图2.4.3定性农药残留物色质谱图2.4.3色谱条件的建立2.4.4大米定量农药残留物检测项目的确立2.5本章小结第三章 QuEChERS样品预处理方法的改良3.1前言3.2试验材料和仪器3.2.1
试验材料3.2.2仪器设备3.3试验方法3.3.1样品的制备3.3.2标准液及内标液的配制3.3.3色谱质谱条件3.4
结果与讨论3.4.1标准曲线的绘制3.4.2加标回收率试验3.4.3分散净化剂的选择3.4.4
温度与真空浓缩方式的正交试验3.5本章小结第四章 GC-MS-SIM检测大米农药多残留方法的研究4.1前言4.2试验材料和仪器4.2.1试验材料4.2.2仪器设备4.3试验方法4.3.1样品的制备4.3.2标准液及内标液的配制4.3.3色谱质谱条件4.4结果与讨论4.4.1选择离子模式4.4.2方法的检出限量4.4.3方法最佳线性浓度范围4.4.4加标回收率及精密度试验4.4.5随机采集大米的检测4.5本章小结第五章 大米中农药残留物降解试验研究5.1前言5.2试验材料和设备5.2.1试验材料5.2.2仪器设备5.3试验方法5.3.1样品的制备5.3.2色谱质谱条件5.3.3标准溶液的配制5.3.4模拟样品的测定5.4结果与讨论5.4.1标准曲线的绘制5.4.2模拟样品测定结果5.4.3农药降解数据与降解模型的建立5.5本章小结第六章 主要结论与展望6.1主要结论6.2工作展望参考文献
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TS207.7,72页,TS201.2 TS218,75页,TS201.57,34页,TS205,118页,TS201.3中图分类:
> TS207.53 > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验其他分类:
> <font color=@7.63 > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法）
& 2012 book.QuEChERS-GC/MS检测氯丹的含量--《陕西农业科学》2007年06期
QuEChERS-GC/MS检测氯丹的含量
【摘要】：介绍了一种快速低耗、简便可靠的方法测定土壤中氯丹的含量。利用QuEChERS法,以丙酮/正己烷为提取液,超声萃取后,经PSA净化后的样本上清液,用GC-MS-SIM定量检测,回收率在81%~102%之间。用该方法测得农药厂周围土壤样本中氯丹的含量在0.079mg/kg~2 927.95 mg/kg之间。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：X592【正文快照】：
氯丹系有机氯农药,是一种广谱杀虫剂,在农业生产中常用于防治多种害虫,还广泛用于防治白蚁。它在动物体内有累积作用,存在慢性毒害危险,被国际癌症研究机构(International A gencyfor R esearch on Cancer,IARC)指明为一种可能的人类致癌物质,联合国FAO/UNEP(1991年)将其列入
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