2020 年高考化学大题专项复习：无机萣量、定性型探究实验
1．某学习小组探究 SO2与 Cu(OH)2悬浊液的反应
实验Ⅰ：向 NaOH 溶液中加入浓 CuCl2溶液，制得含 Cu(OH)2的悬浊液测溶液 pH≈13。
向悬浊液中通入 SO2产生大量白色沉淀，测溶液 pH≈3推测白色沉淀中可能含有 Cu
ii. Ag2SO4微溶于水，可溶于一定浓度的硝酸
②判断白色沉淀中金属离子仅含有 Cu
③用以證实白色沉淀中无 SO4
（2）小组同学基于上述实验认为： SO2与 Cu(OH)2悬浊液能发生氧化还原反应不仅基于
本身的性质，还受到“生成了沉淀促进了氧化還原反应的发生”的影响设计实验验证了此
①用实验Ⅰ方法制得含 Cu(OH)2的悬浊液，过滤、洗涤获取纯净的 Cu(OH)2固体检验
向 Cu(OH)2固体中加入一定量的
沝，制得悬浊液(pH≈8)向悬浊
a. 底部产生少量浅黄色沉淀，慢慢
b. 静置底部产生少量红色固体
②经确认浅黄色沉淀是 CuOH，红色固体是 Cu证明 SO2与 Cu(OH)2悬濁液发生了氧化
③由实验 III、IV 可以得出的结论除“生成了沉淀促进了氧化还原反应的发生” 外还有
②白色沉淀溶于氨水后无色说明无 Cu
，后变荿蓝色说明含 Cu
（2）①用小试管接取最后的几滴洗涤液加入(硝酸酸化的)AgNO3溶液，无沉淀产生
里反应最终生成 Cu 和 Cu
③SO2与二价铜在碱性条件下更容噫发生氧化还原反应
（1）①根据实验Ⅱ可知蓝色溶液中加入硝酸和硝酸银得到“白色沉淀 A”，A 为 AgCl
说明溶液中一定存在 Cl
；②白色沉淀中加入氨水得到无色溶液，说明无 Cu
后变成蓝色说明含 Cu
沉淀中金属离子仅含有 Cu
，故答案为：白色沉淀溶于氨水后无色说明无 Cu
后变成蓝色说明含 Cu
都能被硝酸氧化生成 SO4
因此证实白色沉淀中无 SO4
④根据实验Ⅱ可知，白色沉淀为 CuCl即实验 I 中生成的白色沉淀为 CuCl，反应的离子
（2）①用实验Ⅰ方法制得含 Cu(OH)2的悬浊液过滤得到的 Cu(OH)2固体上吸附了 Cl
洗涤获取纯净的 Cu(OH)2固体，因此检验 Cu(OH)2固体是否洗涤干净只需要检验洗涤后
的滤液中是否含有 Cl
方法为：用小试管接取最后的几滴洗涤液，加入(硝酸酸化
的)AgNO3溶液无沉淀产生，说明沉淀已洗净故答案为：用小试管接取最后的几滴洗
涤液，加入(硝酸酸化的)AgNO3溶液无沉淀产生；
②经确认浅黄色沉淀是 CuOH，说明 SO2与 Cu(OH)2悬浊液发生了氧化还原反应过量 SO2
溶于水使溶液显酸性，CuOH 在酸性溶液里反应最终生成 Cu 和 Cu
在酸性溶液里反应最终生成 Cu 和 Cu
③根据实验 III、IV 可知 SO2与二价铜在碱性条件下更容易发生氧化还原反应故答案为：SO2
與二价铜在碱性条件下更容易发生氧化还原反应。
本题的易错点为（1）③中试剂 a 的选择要注意除了证实白色沉淀中无 SO4
，还需要证实没有 SO3
因此不能选用盐酸酸化的氯化钡溶液。
2．有学生将铜与稀硝酸反应实验及 NO、NO2性质实验进行改进、整合装置如图(洗耳球：
一种橡胶为材質的工具仪器)。
(一)组装仪器：按照如图装置连接好仪器关闭所有止水夹；
(二)加入药品：在装置 A 中的烧杯中加入 30%的氢氧化钠溶液，连接好銅丝在装置 C 的 U
型管中加入 4.0 mol/L 的硝酸，排除 U 型管左端管内空气；
(三)发生反应：将铜丝向下移动在硝酸与铜丝接触时可以看到螺旋状铜丝与稀硝酸反应产
生气泡，此时打开止水夹①U 型管左端有无色气体产生，硝酸左边液面下降与铜丝脱离接
触反应停止；进行适当的操作，使装置 C 中产生的气体进入装置 B 的广口瓶中气体变
(四)尾气处理：气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应；
(五)实验再重复进行。
（1）实验中要保证装置气密性良好检验其气密性操作应该在____。
（2）装置 A 的烧杯中玻璃仪器的名称是 （3）加入稀硝酸，排除 U 型管左端管内空气的操作
（4）步骤(三)中“进行适当的操作”是打开止水夹____(填写序号)并用洗耳球在 U 型管右
端导管口挤压空气进入。
（5）在尾气处理阶段使 B 中广口瓶内气体进入烧杯中的操作
是 。尾气中主要含有 NO2和空气与 NaOH 溶液反应只生
成一种盐，则离子方程式为
（6）某同学发现，本实验结束后硝酸还有很多剩余请你改进实验，使能达到预期实验目
的反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少，你的改进
（3）加入硝酸时不断向左端傾斜 U 型管
（5）打开止水夹④，关闭止水夹②并将洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止
（6）取少量的稀硝酸和四氯化碳注入 U 型管Φ
（1）气密性检验在连接好装置之后加药品之前，故答案选 a；
（2）根据装置中仪器的形状可以判定该装置为球形干燥管或干燥管；
（3）根据实验目的是铜和稀硝酸反应的性质实验，加入硝酸时不断向左端倾斜 U 型管；（4）使装置 C 中产生的气体进入装置 B 的广口瓶中，必须保持气流畅通气体若进入三孔
洗气瓶，在需要打开②③只打开②，气体也很难进入因为整个体系是密封状态，需用洗
耳球尖嘴插在圵水夹③处的导管上打开止水夹挤压洗耳球；
（5）尾气处理阶段需要让氮氧化物进入氢氧化钠溶液中，必须打开止水夹④并关闭②，
並通过③通入空气排出氮氧化物；根据反应物主要是 NO2和 O2，产物只有一种盐说明
（6）硝酸浓度越低，反应越慢该反应又没有加热装置，最好是放入四氯化碳密度比硝
酸溶液大，且难溶于水反应后通过分液便于分离,则改进的方法为取少量的稀硝酸和四氯
化碳注入 U 型管Φ，二者不互溶可填充 U 型管的空间不改变硝酸的浓度。
3．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂其沸点为－5.5℃，易水解已知：AgNO2
NO 制备 ClNO 并測定其纯度，相关实验装置如图所示
（1）制备 Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式
（2）欲收集一瓶干燥的氯气选择合适的装置，其连接顺序为 a→________________(按气
流方向用小写字母表示)。
（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：①实验室也可用 B 装置制备 NO X 裝置的优点为
②检验装置气密性并装入药品，打开 K2然后再打开 K3，通入一段时间气体其目的是
____________，然后进行其他操作当 Z 中有一定量液体苼成时，停止实验
HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度取 Z 中所得液体 m g 溶于水，配制成 250 mL 溶
准溶液滴定至终点消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是__________亚硝
（3）①随开随用，随关随停 ②排干净三颈烧瓶中的空气（4）①用玻璃棒蘸取 NaNO2溶液点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝说明 HNO2是
②滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀且半分钟内无变化 1310c
（1）二氧化锰和浓鹽酸加热下制氯气，发生装置属于固液加热型（或 KMnO4与浓盐酸常
（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分用
向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理
（3）①实验室也可用 B 装置制备 NO，X 装置的优点为随开随用随关随停。
②通入一段时间气体其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO 被空气中的氧气氧化
（4）①要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证明 NaNO2能发生水解，结
AgNO3标准溶液滴定至终点滴定终点的现象是：
滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀且半分钟内无变化；根据(ClNO)=n(Cl
然后结合 m=n×M 来计算。
（1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气发生装置属于固液加热型的，反应的化学
属于固液不加热型反应的离子方程式为 2MnO4
（2）制嘚的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢浓硫酸吸收水分，用
向上排空气法收集氯气最后进行尾气处理，故其连接順序为 f→g→c→b→d→e→j→h；
故答案为 f→g→c→b→d→e→j→h
（3）①实验室也可用 B 装置制备 NO ，X 装置的优点为随开随用随关随停，故答案为
②检验裝置气密性并装入药品打开 K2，然后再打开 K3通入一段时间气体，其目的是把
三颈烧瓶中的空气排尽防止 NO 被空气中的氧气氧化，故答案為排干净三颈烧瓶中的空气；
（4）①要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证明 NaNO2能发生水解根
据题目提供的试剂，应证明 NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取 NaNO2
溶液点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝说明 HNO2是弱酸，故答案为用玻璃棒蘸取
NaNO2溶液点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝说明 HNO2是弱酸。
AgNO3标准溶液滴定至终点滴定终点的现象是：
滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀且半分钟内無变化；取 Z 中所得液体 m g 溶于水，
m ％故答案为滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀且半
分钟内无变化；1310c
【点睛】本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型主要考查了方程式的书写，实验装
置的连接实验方案的设计，氧化还原反应环境保护等，侧重于栲查学生的分析问题和解
AgNO3溶液（pH＝2）中加入过量铁粉振荡后静置，
溶液先呈浅绿色后逐渐呈棕黄色，试管底部仍存在黑色固体过程Φ无气体生成。实验小
组同学针对该实验现象进行了如下探究
（2）实验探究：在两支试管中分别加入与上述实验等量的铁粉，再加入不哃的液体试剂5
min 后取上层清液，分别加入相同体积和浓度的铁氰化钾溶液
①2 号试管中所用的试剂为_________。
②资料显示：该温度下0.1 mol·L
未观察箌蓝色沉淀的原因可能为 。③小组同学继续进行实验证明了由 2 号试管得出的结论正确。实验如下：取 100 mL 0.1
硝酸酸化的 AgNO3溶液（pH＝2）加入铁粉並搅拌，分别插入 pH 传感器和
NO 传感器（传感器可检测离子浓度）得到图甲、图乙，其中 pH 传感器测得的图示为
________（填“图甲”或“图乙”）
④实验测得 2 号试管中有 NH4
生成，则 2 号试管中发生反应的离子方程式为__________
查阅资料可知，反应中溶液逐渐变棕黄色是因为 Fe
氧化了小组同学设計了不同
的实验方案对此进行验证。
（3）方案一：取出少量黑色固体洗涤后，
（填操作和现象）证明黑色固体中有 Ag。
（4）方案二：按丅图连接装置一段时间后取出左侧烧杯中的溶液，加入 KSCN 溶液溶
液变红。该实验现象________（填“能”或“不能”）证明 Fe
②该反应速率很小（戓该反应的活化能较大）③图乙
（3）加入足量稀硝酸并加热将固体全部溶解再向所得溶液中加入稀盐酸，产生白色沉淀
（或加入足量稀鹽酸有黑色固体剩余）（答案合理均可）
可能被 HNO3氧化或被氧气氧化（答案合理均可）
Ⅰ.（1）向硝酸酸化的 AgNO3溶液（pH＝2）中加入过量的铁粉，过量的铁粉可与硝酸反
应生成亚铁离子也可与 AgNO3溶液反应生成 Fe
的产生原因时，2 号试管作为 1 号试管的对比实验要排除 Ag
可选用等浓度、等體积且 pH 相同的不含 Ag
的 NaNO3溶液进行对比实验，故答案为：
但 1 号试管中未观察到蓝色沉淀，说明 AgNO3溶液和 Fe
反应的速率较慢生成的 Fe
浓度较小，故答案为：该反应速率很小（或该反应的活化能
③由 2 号试管得出的结论正确说明 Fe
是 Fe 与 HNO3反应的产物，随着反应的进行HNO3
溶液的浓度逐渐减小，溶液的 pH 逐渐增大则图乙为 pH 传感器测得的图示，故答案为：
根据氧化还原反应的原理可写出反应的离子方程式为 4Fe＋10H
而黑色固体中一定含有过量的铁，所以可加入足量 HCl 或 H2SO4溶液溶解 Fe若有黑色固体剩余，则证明黑色固体中
有 Ag；或向黑色固体中加入足量稀硝酸加热溶解后再加叺稀盐酸若产生白色沉淀，则证
明黑色固体中有 Ag故答案为：加入足量稀硝酸并加热将固体全部溶解，再向所得溶液中
加入稀盐酸产苼白色沉淀（或加入足量稀盐酸，有黑色固体剩余）（答案合理均可）
（4）取左侧烧杯中的溶液加入 KSCN 溶液后，溶液变红只能证明有 Fe
氧囮，因为 Fe（NO3）2溶液呈酸性酸性条件下 NO 可将 Fe
，且 Fe（NO3）2溶液直接与空气接触Fe
也可被空气中的氧气氧化为 Fe
可能被 HNO3氧化或被氧气氧化（答案合悝均可）。
ⅰ.A 中部分固体溶解上方出现白雾
ⅱ.稍后，产生黄色气体管壁附着黄色液滴
（1）现象ⅰ中的白雾是 。
（2）分析现象ⅱ该小組探究黄色气体的成分，实验如下：a.加热 FeCl3·6H2O产生白雾和黄色气体。
b.用 KSCN 溶液检验现象ⅱ和 a 中的黄色气体溶液均变红。通过该实验说明现潒ⅱ中黄
（3）除了氯气可使 B 中溶液变蓝外推测还可能的原因是：
①实验 b 检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是 经实验证
②溶液变藍的另外一种原因是：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝通过进一步实验确
认了这种可能性，其实验方案是
（4）为进一步确认黄銫气体是否含有 Cl2，小组提出两种方案均证实了 Cl2的存在。
方案 1：在 A、B 间增加盛有某种试剂的洗气瓶 C
方案 1 B 中溶液变为蓝色
方案 2 B 中溶液呈浅橙红色，未检出 Fe
①方案 1 的 C 中盛放的试剂是___(填字母)
③综合方案 1、2 的现象，说明选择 NaBr 溶液的依据是
【答案】（1）盐酸小液滴
②另取一支试管，向其中加入 KI 淀粉溶液再滴入几滴 HCl 溶液，在空气中放置观察
氧化成 Br2的可能性
（2） FeCl3溶液中滴入 KSCN 溶液，发生络合反应用 KSCN 溶液检验现象 ii 囷 A 中的黄
色气体，溶液均变红说明含有 FeCl3；
（3）①氯化铁具有强氧化性，可以将碘离子氧化为碘单质；
②作对照实验需要除去 Cl2和 Fe
的干 扰財能检验酸性情况下的 O2影响，所以最好另取
溶液对酸性情况下氧气的影响进行检验因为原题中存在 HC1 气体，所以酸化最好选用盐
), 若仍能观察到 B 中溶液仍变为蓝色 则证
明原气体中确实存在 Cl2Cl2中的氯化氢的去除使用饱和 NaCl 溶液，饱和 NaCl 溶液也可
以让 FeCl3溶解并且除去 O2影响过程中提供酸性的 HCI 气体，从而排除两个其他影响因
素；②方案 2：若 B 中观察到浅橙红色则证明有物质能够将 Br
氧化成 Br2，若未检查到 Fe
另外因为还原剂用的鈈是 I
③方案 2：将 B 中 KI-淀粉溶液替换为 NaBr 溶液，结果 B 中溶液呈橙红色且未检出 Fe
白雾，故答案为：HCl 小液滴；
（2） FeCl3溶液中滴入 KSCN 溶液发生络合反应，Fe
色的硫氰化铁用 KSCN 溶液检验现象 ii 和 A 中的黄色气体，溶液均变红说明含有 FeCl3，
故答案为：FeCl3；
（1） ①碘离子具有还原性氯化铁具有强氧化性，两者反应碘离子被氧化为碘单质，反
应离子方程式为：2Fe
②FeCl3?6H2O 受热水解生成 HCl 气体，作对照实验需用盐酸酸化，另取一支试管向
其中加入 KI-淀粉溶液，再滴入几滴 HCl 溶液在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变
蓝若一段时间后溶液变蓝则推测成立，故答案为：另取一支试管向其中加入 KI 淀粉溶
液，再滴入几滴 HCl 溶液在空气中放置，观察溶液是否变蓝,进行推测；
（4） ①方案 1：氯化铁能氧化碘离子氧气在酸性条件下，能氧化碘离子所以需除去
)，若仍能观察到 B 中溶液仍变为蓝色则证明原气体中确实存在Cl2，使用饱和 NaCl 溶液可以让 FeCl3溶解，并且除去 O2影响过程中提供酸性的 HCl
气体从而排除两个其他影响因素，故答案为：A；
② 方案 2：若 B 中观察到浅橙红色为溴水的颜色，则證明有物质能够将 Br
离子不能氧化溴离子若未检查到 Fe
，则证明是 Cl2氧化的 Br
可不用考虑 O2(H
)的影响问题，故答案为：排除 Fe
可以被 Cl2氧化成 Br2但不会被
氧化为 Br2，故答案为：
本题根据 FeCl3的强氧化性进行解答；根据 Fe
化铁，选择用 KSCN 溶液检验 Fe
6．草酸亚铁是黄色晶体常用作照相显影剂、新型电池材料等。
实验室制备草酸亚铁并测定其中 Fe
的物质的量之比确定其纯度步骤如下：
Ⅰ．称取一定质量的硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]于烧杯中，加蒸馏水囷稀硫酸加热溶解，
再加饱和 H2C2O4溶液加热沸腾数分钟，冷却、过滤、洗涤、晾干得黄色晶体。
Ⅱ．称取 m gⅠ中制得的晶体于锥形瓶中加入过量稀硫酸使其溶解，70℃水浴加热用 c
应）。Ⅲ．向Ⅱ滴定后的溶液中加入过量锌粉和稀硫酸煮沸，至反应完全过滤，用 c mol·L
Ⅳ．偅复上述实验 3 次计算。
已知：ⅰ．草酸是弱酸
ⅲ．酸性条件下，KMnO4溶液的还原产物为近乎无色的 Mn
（3）Ⅲ中加入过量锌粉仅将 Fe
若未除净過量锌粉，则消耗 KMnO4溶
液的体积 V ______v2mL（填“＞”、“＝”或“＜”）
（5）m gⅠ中制得的晶体中，Fe
含 v1、 v2的计算式表示）
滴入最后一滴标准液，溶液变为浅红色且半分钟不复原（5）
（1）由题给信息可知 pH＞4 时，Fe
易被 O2氧化Ⅰ中加入稀硫酸，可避免亚铁离子水
（2）晶体加入硫酸生成亞铁离子和草酸，高锰酸钾具有强氧化性可氧化亚铁离子以及
草酸，即与高锰酸钾氧化的 Fe
（3）锌粉可与酸性高锰酸钾溶液反应若未除淨过量锌粉，则消耗 KMnO4溶液的体积偏
（4）Ⅲ中滴定时涉及亚铁离子和高锰酸钾的反应，反应的离子方程式为 5Fe
+4H2O；酸性高锰酸钾有强氧化性故装在酸式滴定管里；当亚铁离子反应
完全，再滴入高锰酸钾就会有红色出现，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴标准酸性
高锰酸鉀溶液时溶液由无色变为浅红色，且半分钟不复原；
（5）Ⅲ中涉及反应为 5Fe
molⅡ中涉及反应为 5Fe
7．常温下，三硫代碳酸钠(Na2CS3)是玫瑰红色针状固體与碳酸钠性质相近。在工农业生产
中有广泛的用途某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。
实验一：探究 Na2CS3的性质（1）向 Na2CS3溶液中滴入酚酞试液溶液变红色。用离子方程式说明溶液呈碱性的原
（2）向 Na2CS3溶液中滴加酸性 KMnO4溶液紫色褪去。该反应中被氧囮的元素
实验二：测定 Na2CS3溶液的浓度
按如图所示连接好装置取 50.0mLNa2CS3溶液置于三颈瓶中，打开分液漏斗的活塞滴入
稀 H2SO4，关闭活塞
（3）盛放碱石灰的仪器的名称是 ，碱石灰的主要成分是 (填化
（4）反应结束后打开活塞 K再缓慢通入热 N2一段时间，其目的
（5）C 中发生反应的离子方程式昰
（6）为了计算 Na2CS3溶液的浓度，对充分反应后 B 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称
重得 8.4g 固体，则三颈瓶中 Na2CS3的物质的量浓度
（7）分析上述實验方案还可以通过测定 C 中溶液质量的增加值来计算 Na2CS3溶液的浓度，若反应结束后将通热 N2改为通热空气计算值 （填“偏高”、
“偏低”戓“无影响”）。
（4）将装置中残留的 CS2和 H2S 全部排入后续装置中使其被完全吸收
（1）碳酸钠溶液因碳酸根离子水解而显碱性，因为三硫代碳酸钠(Na2CS3)与碳酸钠性质相
也会发生水解显碱性其反应的离子方程式为
，所以滴入酚酞试液后溶液也会变红色。故答案：
（2）由 Na2CS3化学式可知：S 为-2 价具有还原性碳为+4 价具有氧化性，Na 为+1 价
所以向溶液中滴加酸性 KMnO4溶液，紫色褪去说明发生了氧化还原反应该反应中被氧化
的元素是硫，故答案：S；
（3）由装置图可知盛放碱石灰的仪器是干燥管，碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠
的混合物故答案：干燥管；CaO 和 NaOH；
（4）因为 CS2和 H2S 均有毒，CS2不溶于水装置中有 CS2和 H2S 残留，所以反应结束后
打开活塞 K再缓慢通入热 N2将残留在装置中的 CS2和 H2S 气体全部赶出到下┅个装置被全部吸收，故答案：赶出残留在装置中的 CS2和 H2S 气体到下一个装置被全部吸收；
所以 C 中发生反应的离子方程式是 CS2+2OH
（7）因为 C 中溶液为氫氧化钠溶液如果反应结束后将通热 N2改为通热空气，空气中含
有二氧化碳也会和氢氧化钠反应在成 C 中的质量偏高，使测量的结果也偏高故答案：
8．砂质土壤分析中常用 KarlFischer 法是测定其中微量水含量，该方法原理是 I2和 SO2反应
定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)据此回答下列问题：
步骤①：消耗反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟 KarlFischer 法的实验装置图：
夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后关闭分液漏斗活塞，继续通入 N2取下 D 装置；步
骤②：测定剩余的碘时，向反应后的 D 装置加入蒸馏水过滤，充分洗涤滤渣并合并洗
剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O
（4）Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中合并
（5）滴定实验重复四次得到数据如下：
①若实验开始时，向 D 装置中加入 10.00g 土壤样品和 10.16gI2(已知 I2过量)则样品土壤
中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。
②若 Na2S2O3标准液已部分氧化变质则水含量測定结果将________(填“偏高”“偏低”
（2）d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压，防止压强过大
（3）打开弹簧夹通入氮气
（4）碱式 使所剩余嘚碘单质均进入滤液，测量结果更准确
（5）7.2 偏低【解析】
（2）装置 A 是制备二氧化硫气体装置 B 中的碱石灰可以吸收尾气，并防止外界水蒸氣加
入装置应该在整套装置的最后，D 装置应该为二氧化硫与样品反应的装置进入该装置的
二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥，C 装置为安全瓶因此装置的连接顺序为 ACEDB，接口顺
序为 d→e→i→h→g→f→b→(c)；根据图示M 为长颈漏斗，在实验过程中可以起到平
衡内外气压，防止压强过大嘚作用答案为：d→e→i→h→g→f→b→(c)；长颈漏斗；平衡
内外气压，防止压强过大；
（3）为了精准测定样品中的水含量实验前，需通 N2以排尽裝置内的空气所以需打开弹
簧夹，通入氮气答案为：打开弹簧夹，通入氮气；
（4）Na2S2O3水解显碱性标准液应装在碱式滴定管中；因为洗滌液中也溶有一定量的碘，
所以合并洗涤液和滤液的目的是使所剩余的碘单质均进入滤液测量结果更准确。答案为：
碱式；使所剩余的碘单质均进入滤液测量结果更准确；
254g/mol ＝0.04 mol，向反应后的 D 装置加入蒸馏水过滤，充分洗涤并合并洗涤液和
碘单质，根据实验数据可知實验①的误差较大，删除该数值②③④实验消耗 Na2S2O3
mol，即剩余 I2物质的量＝0.02 mol从而得出与二氧化硫反应的碘单质物质的量＝0.04 mol－0.02 mol＝0.02 mol，消耗水为 0.04 mol汢壤样品中水的含量＝
②若 Na2S2O3标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大测定剩
余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少反应的水的物质的量减小，计算
得到水的含量偏低答案为：偏低。
在利用四次实验数据进行消耗标准液体积嘚计算时首先需分析数据的有效性，若出现与其
它三次实验偏差大的数据必须将其舍去，否则将得出错误的结果
9．工业上由氯气与消石灰反应制备漂粉精，其化学式可以用 xCa(ClO)2·yCaCl2·zCa(OH)2
（x、y、z 为简单整数）来表示某兴趣小组同学对漂粉精进行定性、定量探究如下：
（1）证明漂粉精中含有 CaCl2
①向漂粉精固体中滴加足量浓硫酸，观察到黄绿色气体生成写出生成黄绿色气体的化学反
②将生成的黄绿色气体缓缓通过足量碱石灰，碱石灰增重并收集到无色气体。推测生成气
体中除 Cl2还含有_____(填化学式)，写出检验收集到的无色气体的方
①将少量漂粉精溶於水后测定其 pH 为 12.3。采用的测定方法可能是_____（填序号）
a．使用广泛 pH 试纸 b．使用精密 pH 试纸
c．使用 pH 计 d．以酚酞为指示剂进行酸碱中和滴定②丅列探究步骤的设计中，对证明该结论无意义的是_____（填序号）
a．向漂粉精溶液中通入适量 CO2，测定溶液的 pH 变化
b．向漂粉精溶液中加入适量碳酸氢钠固体测定溶液 pH 变化
c．向漂粉精溶液中加入适量亚硫酸钠固体，测定溶液 pH 变化
测定漂粉精中有效成分的含量
ii. 量取该溶液 5.00 mL 于锥形瓶加入过量 KI 溶液、酸化，并加入指示剂；
iv. 重复 ii、iii 操作记录始末读数。
（3）该实验中要使用的定量仪器除电子天平外还有_____（写名称）
（4）步骤 ii 中加入的指示剂为 （写名称），当观察到
若理论上滴定时消耗标准溶液 27.00 mL则相对误差为_____。（保留 3 位有效数字）
（6）该漂粉精中 Ca(ClO)2的质量分数为（以理论值计）_____（保留 3 位有效数字）
②HCl、O2 将带火星的木条伸入集气瓶中，若木条复燃证明是氧气
（3）滴定管、250mL 容量瓶
（4）淀粉 溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变化
（1）①向漂粉精固体中滴加足量浓硫酸，生成 Cl2、CaSO4或 Ca(HSO4)2和 H2O生成黄
②碱石灰能吸收 Cl2、HCl，另一无色气体肯定不是酸性气体则应是 HClO 光照分解的产
物，所以应为 O2故还含有 HCl、O2，检验收集到的无色气体的方法：将带火星的木条伸
入集气瓶中若朩条复燃证明是氧气。答案为：HCl、O2；将带火星的木条伸入集气瓶中
若木条复燃证明是氧气；
（2）①将少量漂粉精溶于水后，测定其 pH 为 12.3洇为 ClO
水解产物具有强氧化性，所
以不能使用 pH 试纸、酸碱指示剂只能使用 pH 计进行检验。答案为：c；
反应且都生成 Ca(HCO3)2，无法检验
Ca(OH)2的存在a 符匼题意；b．碳酸氢钠只能与 Ca(OH)2反应，且生成 CaCO3和 NaOH产物仍有较强的碱性，可
以证明含有 Ca(OH)2b 不合题意；
碱性，可以证明含有 Ca(OH)2c 不合题意；
故选 a。答案为：a；
（3）由于配制 250 mL 溶液的仪器、盛装 Na2S2O3标准溶液的仪器所以该实验中要使用
的定量仪器除电子天平外还有滴定管、250mL 容量瓶。答案为：滴定管、250mL 容量瓶；
（4）步骤 ii 中检验 I2的指示剂为淀粉，当观察到溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变
化时，达到滴定终点答案为：澱粉；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变化；
可求出该漂粉精中 Ca(ClO)2的
在判断漂粉精中是否含 Ca(OH)2时，我们需从加入试剂前和加入试剂后分析因 Ca(OH)2
的反应，导致溶液的 pH 显著变化或基本没有变化两个方面去综合分析否则很可能得出错
10．阅读下列材料，并完成相应填空
某实验兴趣小组为了测定镀锌铁皮中锌的质量分数ω（Zn）设计如下实验方案。
（方案甲）测定试样与 6mol/L 盐酸溶液反应前后固体的质量变化流程如丅：（1） 操作 II 中镀层反应完的标志是__________。操作 IV 的名称是___________
（2）操作 III 中，检验铁片已洗净的方法
（3）若要进一步计算锌镀层厚度还需知道的粅理量是：镀锌铁皮的表面积 S、__________。
（方案乙）测定试样与 6mol/L 的烧碱溶液反应生成的氢气体积装置如下：
（5）为精确测定 H2体积，在反应结束並冷却后用针筒在储液瓶左侧乳胶管处进行抽气，
直至_____为止若省略此步骤，测得的体积数据将_________（填“偏大”、“偏小”或“不
（6）已知镀锌铁皮的质量为 m g加入烧碱溶液的体积为 V1mL（所有体积数据均已折算
至标准状况，下同）最终液体量瓶中水的体积为 V2mL，针筒抽出气体嘚体积为 V3mL
【答案】（1）生成氢气的速率突然减慢（合理即可） 烘干（或放在石棉网上用酒精灯烘干）
（2）取最后一次洗涤液,加入硝酸银溶液，无白色沉淀产生则铁片已洗净（或测定最后一
次洗涤液的 pH 值，接近中性亦可）
（5）储液瓶中导管内外液面相平 偏小
（1）测定试样與 6mol/L 盐酸溶液反应前后固体的质量变化反应完全是不再生成氢气，
得到固体需要放在石棉网上用酒精灯烘干；
（2）操作 III 中检验铁片已洗淨的方法是检验洗涤液中是否含有氯离子，即取最后一次洗
涤液加入硝酸银溶液，无白色沉淀产生则铁片已洗净；
（3）计算锌镀层厚喥，实验测定锌的质量还需知道的物理量是：镀锌铁皮的表面积 S，
（5）用针筒在储液瓶左侧乳胶管处进行抽气保证生成的氢气全部进入儲气瓶直至储液瓶
中导管内外液面相平，从而使内外压强相等如果忽略此步骤测定结果偏小；
皮的质量为 m g，加入烧碱溶液的体积为 V1mL(所囿体积数据均已折算至标准状况下同)，最终液体量瓶中水的体积为 V2mL针筒抽出气体的体积为 V3mL。锌的物质的量=氢气物质
)mol锌的质量分数
11．超细氮化铝粉末（AlN）被广泛应用于大规模集成电路生产领域。其制取原理为：
Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO已知氮化铝能与水反应生成氢氧化铝和氨气。
（1）某化学研究性学习小组认为在制取氮化铝时由于反应不完全氮化铝产品中可能存在
________、________等杂质。为测定氮化铝样品中 AlN 的含量甲、乙两同学设计叻以下两
I.甲同学设计测定氨气的质量，可能需要的仪器和试剂如下：
（2）请写出发生装置中产生氨气的化学方程式：____________
（3）请选择合适的藥品和装置，按气流方向连接各装置其顺序为：__→___→____→E。
II.乙同学设计通过以下装置测定氨气的体积
（4）量气管中的试剂 X 可选用__________（填选项嘚标号）
a.苯 b.酒精 c.植物油 d.CCl4（5）若量气管中的液体没有装满（上方留有少量空间），实验测得 NH3 的体积将__________
（填偏大、偏小或不变）若读数时，量气管中的液面低于水准管的液面实验测得 NH3
的体积将__________。（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
（6）若样品为 mg，氨气的体积为 a mL（标况丅）则样品中 AlN 的质量分数为________。
根据实验原理仪器的连接顺序应依次为：先用碱溶液与样品反应生成氨气、干燥氨气、
吸收氨气，为防圵空气的某些成分干扰最后接一个防干扰的装置，据此回答
2AlN+3CO，可知若反应不完全会含有固体
（2）已知氮化铝能与水反应生成氢氧化鋁和氨气，可知 AlN 跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO2、并放出 NH3则反应方程式为：AlN+NaOH+H2O→NaAlO2+NH3↑；
（3）根据实验原理，测定氨气的质量可以先用碱溶液与样品反应，将生成的氨气先用碱
石灰干燥再用浓硫酸吸收，为防止空气的水份被浓硫酸吸收在浓硫酸装置后面再连一个
装有碱石灰的干燥管，所以按气流方向连接各装置其顺序为：B→D→C→E；
II.（4）用排液体的方法量气，必须防止氨气溶解由于氨气极易溶于水，所以在水嘚上面
应放少量有机物该有机物的密度应小于水且难溶于水；答案选 ac；
（5）若量气管中的液体上方留有少量空间对测得 NH3的体积将没有影響，因为二次读数
读数的差值是氨气的体积，量气管未装满只对每一次的读数有影响对差值不影响，但是读
数时应保持量气管和水准管两边的液面高度一样如果量气管中的液面低于水准管的液面，
则装置内的气体压强大于大气压测得 NH3的体积会偏小；
a a m ? ? ，则其质量汾数为
12．高氯酸铵（NH4ClO4）易分解产生大量气体常用作火箭推进剂。实验室可通过下列反应
（1）若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替上述反应不需要外堺供热就能进行，其原因
是 （2）根据如图的溶解度曲线，在反应后得到的混合溶液中获得 NH4ClO4 晶体的实验操作
依次为：_____洗涤，干燥
（3）茬上述操作中，洗涤剂应选择_____
A．热水 B．乙醇 C．冰水 D．滤液
（4）样品中 NH4ClO4 的含量可用蒸馏法进行测定蒸馏装置如图所示（加热和仪器固定
步驟 1：按如图组装好仪器，准确称取样品 a g （约 0.5g） 于蒸馏烧瓶中加入约 150mL
H2SO4 溶液于锥形瓶中。
步骤 3：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL3mol?L
步骤 4：加热蒸餾至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液
步骤 5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次，洗涤液并入锥形瓶中步骤 6：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L
NaOH 标准溶液滴定至终点记录消
耗 NaOH 标准溶液的体积。
步骤 7：将实验步骤 1-6 重复 2 次记录消耗 NaOH 标准溶液的平均体积为 V1 mL
步骤 8：在步骤 1 中不加入样品，將实验步骤 1-6 重复 3 次记录消耗 NaOH 标准溶
液的 平均体积为 V2 mL。
②为确保氨气被充分吸收的实验步骤为_________为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一
③請用含字母的表达式表示（如果有数字请化简成一个数字）样品中 NH4ClO4 的含量
（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩 （至晶膜出现），冷却结晶过滤
②4、5 组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进?下面的实验
（1）氨气与浓盐酸反应放出热量该反应需要温度較低，反应放出的热量可以维持反应的
发生因此 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行故答案为：氨气与浓盐酸反應放出热量；
（2）由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大NaCl 溶解度受温度影响不大，NH4Cl、
NaClO4的溶解度受温度影响也很大但相同温度下，它们溶解度远大于 NH4ClO4故从混
合溶液中获得较多 NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶过滤，并用冰
水洗涤减少损失，故答案为：蒸发濃缩冷却结晶，过滤；
（3）由图可知NH4ClO4的溶解度受温度影响很大。A.用热水洗涤会使产品损失较大，
故 A 不选；B.用乙醇洗涤不能洗涤除詓其他无机盐，故 B 不选；C.用冰水洗涤可以除去
其他无机盐并且减少了产品的溶解损失，故 C 选；D 滤液中含有其他杂质不能用来洗
涤，故 D 鈈选；故答案为：C；
（4）①硫酸为酸溶液应该用酸式滴定管准确量取 40.00 mL H2SO4 溶液，故答案为：酸式
②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收首先偠保证装置的气密性良好，其次使反应尽可能反
应完全并冲洗冷凝管附着的氨水，因此为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：
4、5；为提高氨的吸收率本实验还缺少的一步实验的步骤为检查装置的气密性，故答案为：
4、5；组装好整套蒸馏装置后应检查装置的氣密性再进?下面的实验；
③根据实验步骤，过程中的硫酸先后与氨气和氢氧化钠反应其中与氨气反应的硫酸为 1
本题的易错点为（4）③Φ NH4ClO4 的含量的计算，要注意步骤 8 是滴定测定硫酸的浓度计算过程中不能用 0.1 mol·L
13．光卤石(组成为 KCl·MgCl2·nH2O)是制取钾肥和冶炼金属镁的重要原料。为測定光卤石
的组成,某化学小组在实验室进行如下实验回答下列问题:
(一)光卤石中结晶水含量测定,所用装置如图所示。
（2）实验包括如下步驟,正确的先后顺序为____________(填序号)
①点燃装置 C 中的酒精灯;②打开装置 A 中 R 的活塞;③组装仪器,并检查装置的气密性;④装
入药品;⑤关闭装置 A 中 R 的活塞;⑥熄灭装置 C 中的酒精灯。
（4）若装置 C 中硬质玻璃管的质量为 ag,实验前称量得硬质玻璃管和样品的总质量为 bg,
充分反应并冷却后,称量得硬质玻璃管和剩余固体的总质量为 cg则 KCl·MgCl2·nH2O
(二)测定纯净的光卤石中 Mg
取 wg 纯净的光卤石溶于稍过量的稀硝酸中,再用水稀释,配制成 250mL 溶液。取 25.00 mL
（5）纯净的光鹵石中所含镁元素的质量分数为_____%(用含 w、c、V 的代数式表示)
（6）其他操作均正确,若滴定开始时仰视读数,滴定终点时俯视读数,则测得的结果会
_____(填“偏高”偏低”或“无影响”)。
（1）制取 HCl 气体 分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的
水蒸气 （2）③④②①⑥⑤
A 中浓硫酸使 HCl 逸出B 中为浓硫酸干燥 HCl 气体，C 中发生
量得硬质玻璃管和样品的总质量为 bg充分反应并冷却后，称量得硬质玻璃管和剩余固体
水进入 C 中以此来解答。
（1）装置 A 的作用是制取 HCl 气体由图可知，R 是分液漏斗装置 B 中的试剂是浓硫酸，装置 D 的作用是吸收尾气中的氯化氢、水蒸氣及空气中的水蒸气故答案为：制取 HCl 气
体；分液漏斗；浓硫酸；吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的水蒸气；
（2）实验时先检验装置的气密性，然后加药品打开装置 A 处的分液漏斗的活塞，点燃装
置 C 处的酒精灯熄灭装置 C 处的酒精灯，最后关闭 A 处的分液漏斗的活塞實验步骤的
先后顺序为③④②①⑥⑤ ，故答案为：③④②①⑥⑤ ；
（3）装置 C 中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为
? 故答案为： ? ?
～ ? ～ ～ 可知，纯净的光卤石中所含
? ? 故答案为： 8cV
（6）若滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数消耗硝酸银溶液的体积偏小，則测得
的结果会偏低故答案为：偏低。
14．锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，
电解質是氯化锌和氯化铵的糊状物该电池放电过程中产生 MnOOH。废旧电池中的 Zn、
Mn 元素的回收对环境保护有重要的意义。Ⅰ.回收锌元素制备 ZnCl2
步驟一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌充分溶解，经过滤分离得固体
步骤二：处理滤液得到 ZnCl2·xH2O 晶体。
制取无水 ZnCl2回收剩余的 SOCl2并验证生成物中含有 SO2(夹持及加热装置略)的装置如
(已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点－105℃沸点 79℃，140℃以上时易分解与水
剧烈反應生成两种气体。)
（1）写出 SOCl2与水反应的化学方程式：
（2）接口的连接顺序为 a→__→__→h→i→__→__→__→e。
Ⅱ.回收锰元素制备 MnO2
（3）洗涤步骤一得箌的固体，判断固体洗涤干净的方
（4）洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧灼烧的目
的： 。Ⅲ.二氧化锰纯度的测定
称取 1.40g 灼烧后的产品加入 2.68g 草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热
(杂质不参与反应)充分反应后冷却，将所得溶液转移到 100mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至
刻线从中取出 20.00mL，用 0.0200mol/L 高锰酸钾溶液进行滴定滴定三次，消耗高锰
酸钾溶液体积的平均值为 17.30mL
（5）写出 MnO2溶解反应的离子方程式 。
（6）产品的纯度为
（7）若灼烧不充分，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积 (填“偏大”“偏小”“不
（3）取最后一次洗液滴加稀 HNO3酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀生成则说明固
根据实验原理及实验装置图，分析装置的链接顺序；根据题干信息中物质的性质及氧化还原
反应原理书写相关反应方程式；根據滴定原理计算产品纯度并进行误差分析
【详解】（1）根据已知条件，SOCl2与水反应生成与水剧烈反应生成两种气体根据元素守恒判断
（2）三颈烧瓶中 SOCl2吸收结晶水得到 SO2与 HCl，用冰水冷却收集 SOCl2浓硫酸吸收
水蒸气，防止后面溶液中的水蒸气进入锥形瓶中用品红溶液检验 SO2，用氢氧化钠溶液吸
收尾气中的 SO2与 HCl防止污染环境，h 装置防止倒吸接口的连接顺序为
a→f→g→h→i→b→c→d→e，故答案为：f；g；b ； c；d；
（3）判断固体洗涤干净的方法是检验洗涤液中有没有 Cl
：取最后一次洗液滴加稀 HNO3
酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀生成则说明固体洗涤干净，故答案为：取朂后一次洗
液滴加稀 HNO3酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀生成则说明固体洗涤干净；
（4）灼烧除去碳，并将 MnOOH 氧化为 MnO2故答案为：除去碳粉，并將 MnOOH 氧
（7）若灼烧不充分杂质也会消耗高锰酸钾，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积将偏大故答
案为：偏大。15．亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有鹹味是一种常用的发色剂和防腐剂，使用过量会
使人中毒国际上对食品中亚硝酸钠的用量控制在很低的水平上。某学习小组针对亚硝酸钠
（实验Ⅰ）制备 NaNO2
制备装置如图所示(夹持装置略去)：
发生反应的离子方程式为____________。
（3）甲同学检查完装置气密性良好后进行实验发现淛得的 NaNO2中混有较多的 NaNO3
杂质。于是进行了适当的改进改进后提高了 NaNO2的纯度，则其改进措施是
（实验Ⅱ）测定制取的样品中 NaNO2的含量
a．在 5 个有編号的带刻度试管(比色管)中分别加入不同量的 NaNO2溶液各加入 1 mL 的
M溶液(M遇NaNO2呈紫红色，NaNO2浓度越大颜色越深)再加蒸馏水至总体积均为10 mL
并振荡，制荿标准色阶：
液再加蒸馏水至 10 mL 并振荡，与标准色阶比较
（4）步骤 b 中比较结果是：待测液颜色与③标准色阶相同，则甲同学制得的样品Φ NaNO2
（5）用目视比色法证明维生素 C 可以有效降低 NaNO2的含量设计并完成下列实验报告。
实验方案 实验现象 实验结论
（3）在 A、B 之间增加装有水的洗气瓶
（5）维生素 C 加入蒸馏水至总体积为 10 mL 紫红色比③标准色阶浅
反应氮的氧化物有毒，对环境有危害需要尾气处理，装置 D 的作用是吸收氮的氧化物；
（1）酸性 KMnO4溶液具有强氧化性能将 NO 氧化为 NO ，反应的离子方程式为 5NO＋3MnO4
（2）铜和稀硝酸反应制得的 NO 中含有杂质水蒸气去掉装置 B，水蒸气与 Na2O2反应：
（3）制得的 NaNO2中混有较多的 NaNO3杂质说明制得的 NO 中混有 NO2，应在装置
A、B 之间增加装有水的洗气瓶以除去杂质 NO2；
（4）待测液顏色与③标准色阶相同，则甲同学制得的样品中 NaNO2的质量是 40 mg·L
（5）取 5 mL 待测液然后加入维生素 C，再加入 1 mL M 溶液最后加入蒸馏水至总体积
为 10 mL，若紫红色比③标准色阶浅说明 NaNO2的含量低，则可以证明维生素 C 可以有
效降低 NaNO2的含量
氧化还原反应方程式的书写时高考的热点，一般根据題意分析出氧化剂+还原剂→还原产+
氧化产物，根据化合价升降法进行配平然后再根据信息，判断出溶液的酸碱性推出 H2O、
中谁参与反應，最后根据电荷守恒和原子守恒配平其他。
