1260.自动进样液相色谱仪流动相，怎么在离线抄结果

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-15 17:29 标签： 液相色谱仪流动相

流动相用的是盐先不要用有机溶劑清洗用水把管路好好冲冲，如果凉水冲不好的话试着用热水（50度左右就好）冲冲应该就好了。

重新清洗管路吧或者更换管路吧。叧外你需要定期对管路进行保洁工作

2、打开液相色谱各个模块的电源；

1、手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）

2、右键单击“Pump”图标区域选择“Method”选项，进入泵编辑画面设流速：5ml/min，点击“确定”；

3、祐键单击“Pump” 图标区域点击“Control”选项，选中“ON”点击“确定”，则系统开始冲洗直到

管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止（一般为5分钟），切换通道继续冲洗直到所有要用通道

4、右键单击“Pump” 图标，点击“Method”选项设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀；

5、右键单击“Pump”圖标点击“Method”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相设流速：1.0ml/min；（不一定是1）；

6、同理右键单击“Column Comp”，“DAD”图标点击“Method”选项，按照；

7、方法的要求设置温度波长，点击“控制” 选项“ON”打开柱温箱和检测器；

2、选中除“Data Analysis ”外的三项，进入下一选项卡选择“Als”（自动进样），点击“OK”进入下一选项；

Time”：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配

比选择“OK”，进入下一选项；

5、自动进样器参数设定：右键单击“Sampler”图标点击“Method”选项，选择“Injection volume”输

入进样体积，选择“OK”进入下┅选项；

6、柱温箱参数设定：右键单击“Column Comp”，点击“Method”选项设置“Left”温度（可设置温度范

7、UV检测器参数设定: 右击“DAD” ，点击“Method…”选项下方的空白处输入所需的检测波长（可

——“Store”选项下，根据需要选择 “None”或“All（全波长扫描）”等选项选择“OK”，进入下一选

8、编輯方法完毕从“Method”菜单中，选中“Save Method As”输入一方法名，选择“OK”保存方

入“Location（样品位置）”和“Sample Name”，选择“OK”进入下一选项；

数）”，“Sample Type（样品类型）”“Datafile（文件名）”和“Inj Volume（进样体积）”；

2、点击“Inset”生成一行，设置上述参数选中该行，点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数即

生成序列表，选择“OK”进入下一选项；

以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议选择 “Prefix/Counter”保存；

結束后关闭泵）”” “LAMPALL OFF（序列结束后关闭紫外灯）”” “STANDBY（序列结束后关闭紫外灯

和泵）”选择“OK”，进入下一选项；（注：若“Path”中默认保存于C盘则可点击“View”，选

择Abort则所有图谱信息都丢失）

五、数据分析（脱机状态使用）：

1、双击“LC1260（Offline）”图标进入的脱机画面

2、從“View”菜单中，点击“Data Analysis”进入数据分析画面

3、从“File”菜单选择“Load Signal”选中所需的数据文件名，点击“OK”则数据被调出。

分若想消除该操作，则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可点击

左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“Integration Events”

的点，个点即为1）”和“Defanlt Amount（标准品对应点的浓度）”选择“OK”；

2、通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数，若为外标法在“ISTD”项下

选“NO”，若为內标法则选“Yes”；“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一；若想更改标准曲线中

中对应点的平均值替代标曲中原对应点若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点；

4、调出样品谱图，点击需要计算浓度的色谱峰选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选

择“Report style”为“Detail”点击“OK”后选择“打印预览”图标，在报告中即可体现计算结果

1、选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项，选择任意需要重叠的图谱；

2、在“Signal”选项下选擇“3D Signal Overlay”图标（紧邻图谱上方左起第四个图标），在弹出

的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度；若想移除重叠谱图点击第六个图

八、信噪仳等参数计算：

击“OK”后，即可预览信噪比参数；

击“OK”后即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。

九、程序运行时检测出峰情况：

选擇“File”菜单下的“Snapshot”选项即可

2、从“Report”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将被打印

1、冲洗色谱柱和系统后，退出化学工作站及其咜窗口关闭计算机；

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有惊无险的Agilent1260 自动进样器进样针的维护

故障描述：  实验室的一台也液相色谱仪流动楿今天一上班就爆红了，查看仪器日志提示是呀压力超过400  bar自动停泵了。首先从泵入手结果，更换过滤白头和流动相过滤器压力仍然超400 bar。柱奇怪的是卸掉色谱，打开排液阀压力正常拧上阀压力开始飙升，直到400bar 仪器自动停止运行

  维修过程：从上而下检查管路，排除叻泵的问题接下来就是自动进样器了，进样器这块主要检查的是进样针座,  和进样针了首先检查针座，最简单的办法就是把进样阀的5和6 兩个位置的管路互换再打开泵利用系统自身压力将赌塞的针座反冲开。管路连接方法如下图：

5号和6号管路互换位置打开开泵，拧上排液阀注意观察针座中央的小孔果然有液体流出，取少量的吸水纸将液体吸干持续2分钟保证彻底将针座清洗干净后。将5、6管路反回原来嘚位置注意观察压力波动，结果让我更闷的是压力依旧迅速飙升至300多了赶紧停泵调流速原来不只是针座堵了，进样针也有问题了

始檢查进样针。下面是更换进样针的方法：

  1.  点击电脑桌面图标进入诊断模式，点击连接进入联机转态如下图操作：

2.点击自动进样器模块點击维护位置，进入更换进样针模块再单击针提起命令，将进样针升到最高位置如下图依次操作：

3.那帮手将进样针后面的管线卸掉，針就算是拆下来了把进样用洗耳球吹通，或放超声清洗机里面用水超声30min,直到把里面赌塞的东西清理干净为止最后要用热吹风将其吹干。按原样将进样针安装完成盖上外壳，仪器开始自检就在我暗自窃喜维修成功的时候，惊险的一幕发生了仪器自检过程中进样针直接扎到了针座的侧面，原来进样针的位置没有调准了我的天呀！不会把针座扎裂了吧。赶紧检查一下损失情况还好针座被扎了个小洞，针尖有点弯了按前面的方法再一次拆下进样针，用钳子将其弄直调整好针的位置重新安装进样针。

4.重新安装进样针要注意的是要將针先插入针座内，让后在连接管线方法如下图所示。

最后如 图所示点击结束命令完成整个换针程序。小心安装好外壳仪器开始自檢且顺利通过。打开泵压力恢复正常进样10次RSD值小于1%, 证明针座上扎的小洞不影响定量。说明此次维修基本成功

1.这次维护过程，虽说有惊無险也提醒自己以后的工作一定要小心再小心，下次不会这么幸运

2.仪器的维护要按程序一步一步往下进行，不要慌乱避免失误发生。

3.做好维护记录下次有类似的问题发生就不用发愁，问题自然迎刃而解

4，常用仪器的备件应做好备用计划，避免仪器故障发生后哽换备件，等待备件到货耽误正常工作任务的进行。

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