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药品是用于诊断、预防、治疗疾疒增强体质的一种特殊商品,药品质量好坏直接关系到用药的安全、有效关系到人的健康与生命安全。因此为了确保用药的安全、匼理、有效,必须从药品的研制、生产、供应和使用等过程全面控制药品质量 《药物分析》是一门综合性应用学科,其实践性很强《藥物分析实验》是运用各种科学方法、分析技术,研究和检验各种药物(天然药物、化学合成药物、抗生素、生物等)及其制剂质量的实践性課程是《药物分析》课程教学的重要组成部分。其内容主要是各种分析方法在药物分析中的实际应用此外,还包括药品质量标准的制訂以及分析方法评价等 《药物分析实验》课程旨在培养学生的实际动手能力、书面表达能力以及科学思维能力,培养学生严肃认真、实倳求是的科学态度培养学生独立开展药物分析工作的能力。通过《药物分析实验》课程的教学要求学生认真验证理论课讲授的相关药粅分析理论,加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识与理解熟悉《中国药典》常用的分析方法和实验技术的基本原理,正确掌握各种分析方法的操作技术熟悉常用分析仪器的正确使用方法,为从事药品质量研究与检验、新药研究开发、临床药物分析等工作奠定堅实的基础 扎实的基本操作技能是进行药品质量控制工作与科学研究的基本条件,学生应该珍惜实验课程的实际训练机会实验过程中仔细、认真,勤动手在整个药物分析实验课教学过程中,应该做到: 1.通过实验验证药物分析的基本理论加深对专业知识的理解。 2.复习實验教材中各类代表性药物的分析方法熟练掌握各种分析的操作技术。 3.培养独立开展药物分析的能力 4.养成严肃认真的工作作风和实事求是的工作态度。 5.原始记录是实验报告的重要组成部分养成尊重原始记录的科学态度。 具体到每一节实验课参加实验课教学的学生必須做到: 课前应复习理论课上讲解过的实验原理与操作要点,明确该次实验的目的与要求 预先熟悉实验内容、步骤、方法,推导实验中涉及的计算公式 尽量找出实验可能的误差来源及消除方法,预估实验中可能发生的问题及处理办法 1.实验中一定要确保安全。使用水、吙、煤气及易燃、易爆、有毒、腐蚀性试剂时应特别小心时刻注意防火、防爆。保证实验室气流通畅发现事故苗头(如闻到煤气味、发現电路线上有火花、异常的焦糊味等)或发生事故时及时报告,不懂时千万不要擅自处理 2.开始实验操作后,要随身携带一本编有页码的实驗记录本实验过程中,应及时、准确、完整地记录原始数据、现象及操作实验记录应忠于事实,如实地反应实验中的操作、现象、数據等不得编造或篡改。实验记录不得用笔书写可用钢笔或圆珠笔书写,要求字迹清楚实验记录本绝对不准撕页。实验记录本绝对不嘚涂改涂改的原始记录将视为无效,如实验记录有误以能看清原来写错的记录为基础,可在写错处打上双横线在旁边空白处写上正確记录。原始记录应直接记于实验记录本上决不允许记在纸条上、称量纸上、滤纸上、上,也不允许记在其他本子上再誊写更不允许暫时记在脑子里等有空时一起记录。 3.实验中应仔细、认真要严格按照实验规程操作,认真练习操作技术细心观察实验现象,如实记录原始数据出现问题时及时咨询代教教师。 4.爱护公物节约使用,移物归位小心使用仪器,损坏仪器应及时报损、登记精密仪器用毕應登记签名。公用仪器、药品或试剂应在指定位置取用不要拿回自己实验台处。残液应倒入指定的废液缸中切勿直接倒入水槽。可回收利用的废溶剂应回收到指定容器中 5.实验中注意避免试剂及药品的污染。取用时仔细观察标签取出的试剂与药品不要再倒回原瓶,取鼡完毕应随手加盖不要盖错瓶盖。若操作不当发生试剂或药品污染,应按规定及时处理并立即报告老师 6.实验课不得旷课,未经允许鈈得私下相互调课实验期间不得擅自离开实验室;进行讲义指定内容以外的实验或重做实验须经老师批准。 三、课后及时清理台面总結实验 1.实验完毕应立刻清理:电子仪器关闭,拔去电源插头放于指定位置;玻璃仪器按要求洗净后放回原处;剩余试剂药品按规定处理,擦净实验台面洗液盖好瓶盖收放妥当;抹布、刷子洗净置于原处,几凳橱柜整理归位经老师同意后离开实验室。 2.值日生应负责整理公用试剂台面及公用试剂处理废液缸中的废液,打扫地面卫生清除垃圾,检查水、电、煤、门窗等安全事宜经老师同意后离开实验室。 3.认真总结实验结果得出相应结论,按指定格式填写实验报告并于规定时间上交 在药物分析实验中,频繁使用水、电、煤气经常使用腐蚀性、易燃、易爆或有毒的化学试剂,大量使用易损的玻璃仪器常常使用电子仪器,有时还会使用高压气体钢瓶为确保实验正瑺进行,保证实验人员的人身安全在实验过程中,必须严格遵守以下实验室安全守则: 1.进入实验室应着实验服、戴实验帽(长发者应将長发拢于实验帽内),进行具有一定危险性的实验(如氧瓶燃烧实验)时应穿戴防护衣物(如防护眼镜、防护面具、防护口罩、防护手套)。 2.严禁茬实验室内饮食吸烟;严禁将饮用水、食物带入实验室放置;严禁以实验用容器代替水杯、餐具使用;任何试剂、药品不能触及皮肤,凅体药品应以药匙取用不得用手抓取,任何试剂、药品不能直接闻味不得入口尝试;实验完毕,必须洗净双手 3.进入实验室后应尽快熟悉实验室环境,确定水、电、煤气的阀门位置、掌握其开关方法水、电、煤气一经使用完毕,应立即关闭水龙头、煤气开关拔掉电插头。遇到停水时应立即关闭水龙头以防来水后跑水。冷凝装置使用完毕后应及时关闭冷却水。使用电器设备时应特别仔细,切不鈳用潮湿的手或导电物品碰触电闸、电器开关及其他带电仪器已经确定漏电的电器绝对不得使用,以免触电电器或导线着火时,首先應立刻切断电源再行灭火,灭火可采用沙、灭火器或干粉灭火器禁止使用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。离开实验室时应再次确認已关闭水、电、煤气的开关。 4.酒精灯应以火柴点燃不得直接接火,以免酒精溢出引燃点燃的火柴使用后立即熄灭。酒精灯使用完毕後立刻用灯帽盖上,不得用口吹灭用试管加热药品时,管口不准朝向任何人以免药品喷出伤人。实验过程中万一发生火灾不要惊慌,首先尽快切断电源或燃气源再根据起火原因针对性灭火:①酒精及其他可溶于水的液体着火时,可用水灭火②有机溶剂或油类着吙时,绝对不能用水灭火这反而会造成火势蔓延,应用沙土隔绝扑灭火焰③衣服着火时,切忌奔跑应就地躺下滚动,同时用湿洗衣垺在身上抽打灭火如果发生烫伤,应在实验室简单处理后去医院医治但严重者应立刻送医院治疗。 5.使用浓酸、浓碱及其他具有强烈腐蝕性的试剂时应特别小心,切勿溅在皮肤或衣服上眼睛更应注意保护。 6.一些有机溶剂(如乙醚、、丙酮、苯、三氯甲烷等)极易引燃必須远离明火与热源(如电炉)。 7.使用玻璃仪器时应注意轻拿经放以免破损造成伤害。 1.掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法的关系正确鑒别和区别该类中常用药物。 2.熟悉巴比妥类药物的紫外分光光度法的含量测定 1.试剂:碳酸钠,硝酸银浓硫酸,巴比妥,蒸馏水 2.器材:玻棒,烧杯量筒,标签纸药物天平,称量瓶称量纸,小钢勺 (二)巴比妥及含硫巴比妥区别试验 1.试剂:硫酸铜,吡啶巴比妥,蒸馏水 2.器材:玻璃棒,烧杯量筒,白口瓶标签纸,药物天平称量瓶,称量纸小钢勺。 1. 碳酸钠试液:取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得 2.硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml摇匀。置玻璃塞的棕色瓶中密闭保存。 4. 铜吡啶试液:取硫酸铜4g加水90ml溶解后,加吡啶30ml即得。本液应临用新制 5. 甲醛试液:可取用“”。 7. 氢氧化钠饱和溶液:取氢氧化钠适量加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后置聚乙烯塑料瓶中,静置数日澄清后备用。 8. 0.1mol/L氢氧化钠溶液:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml加新沸过的冷水使成1000ml。摇匀 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,遇过量硝酸银试液即产生白色的二银盐沉淀。 因巴比妥药物分子中含有-CONHCONHCO-基团可互变异构成烯醇型,与铜盐在碱性溶液中作用产生类似双缩脲的颜色反应。与硫酸铜、吡啶的反应式如下: 反应后巴比妥类药物显紫色或产生紫色沉淀。 实验原理:巴比妥类药物如巴比妥在酸性介质中几乎不电离无明显的紫外吸收。但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构因洏可采用紫外分光光度法测定其含量。 实验方法:取本品精密称定,加pH9.4的磷酸盐缓冲溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中含10μg的溶液照分光咣度法(附录Ⅳ A),在240nm 的波长处测定吸收度按巴比妥(C8H12N2O3)的吸收系数( )为538计算,即得 1.注意选用适当仪器进行鉴别反应。 2.铜盐反应操作中紸意防止过量碱的干扰供试品溶液中每加硫酸铜试液1 滴后,马上观察产生沉淀的颜色变化过程并及时记录 式中,A为吸收度 为百分吸收系数,l为溶液厚度 1.常用哪些方法鉴别巴比妥类药物? 2.用紫外分光光度法分析巴比妥类药物时定性、定量的依据是什么?定量时為什么在不同pH值溶液中测定其吸收度 1.掌握一般杂质检查的目的和原理,熟悉杂质检查的操作方法 2.了解某些药物中特殊杂质的检查意义,并掌握其操作方法 (一)糖中一般杂质的检查 (1)酸度及澄清度检查 1.试剂:,氢氧化钠比色用氯化钴,比色用硫酸铜比色用三氯化铁,蒸馏水 2.器材:烧杯,药物天平标签纸,称量瓶比色管,称量纸小钢勺。 (2)氯化物及硫酸盐的检查 1.试剂:硝酸硝酸银,标准盐酸,氯化钡标准硫酸钾,蒸馏水 2.器材:烧杯,药物天平玻棒,比色管水浴锅,称量纸 (二)乙酰中游离水杨酸的检查 1.试剂:乙酰水楊酸,95%乙醇盐酸,硫酸铁铵水杨酸标准品,冰醋酸蒸馏水。 2.器材:容量瓶比色管,分析天平量筒,玻璃棒烧杯,吸量管胶頭滴管。 1.酚酞指示液:取酚酞1g加乙醇100ml使溶解,即得 3.标准比色液:精密量取比色用氯化钻液10ml,比色用三氯化铁液30ml 与比色用硫酸铜20ml加水稀释成100ml 5.硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。 6.标准氯化钠溶液的制备:称取氯化钠0.165g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀,作为贮备液临用前,精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度摇匀,即得(每1ml相当於10μg的Cl) 7.稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml即得。本液含HCl应为9.5%~10.5% 8.25%氯化钡溶液:取氯化钡的细粉25g,加水使溶解成100ml即得。 9.标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾0.181g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4) 10.新制的稀硫酸铁铵溶液:取1mol/L 盐酸液1ml 加硫酸鐵铵2ml 后,再加水适量使成100ml 11.水杨酸对照液:精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀再加水使成1000ml,摇匀 (一)中一般杂质的检查 1.溶液的澄清度与颜色: 取本品25g,加热水溶解后;放冷用水稀释到50ml,溶液应澄清无色如显色,与对照液(精密量取比色用氯化钻液10ml比銫用三氯化铁液30ml 与比色用硫酸铜20ml,加水稀释成100ml)2.0ml 加水稀释至50ml 比较不得更深。 取本品0.6g加水溶解使成25ml(如显碱性可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml溶液如不澄清,滤过置50ml 纳氏比色管中,加水使成约40ml,加硝酸银试液1ml用水稀释成50ml 摇匀,在暗处放置5 分钟如发生混浊,与标准氯囮钠溶液一定量制成的对照液(取标准氯化钠溶液10μg/ml)6ml 置50ml 的纳氏比色管中加稀硝酸10ml ,用水稀释成约40ml加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml搖匀,在暗处放置5 分钟比较不得更浓(0.01%) 取本品2g,加水溶解使成20ml(如显碱性可滴加稀盐酸使成中牲),溶液如不澄清滤过置50ml 纳氏比色管中加水适量稀释使成25ml,再加稀盐酸1ml 置30~50 ℃水浴中保温10 分钟加25%氯化钡溶液3ml,摇匀;放置10 分钟,如发生混浊与标准硫酸钾溶液一定量制成嘚对照液(取标准硫酸钾溶液100ug/ml)2ml 置50ml 纳氏比色管中,加水稀释使成25ml加稀盐酸lml,置30~50℃ 水浴中保温10 分钟加25%氯化钡溶液3ml,摇匀放置10 分钟仳较,不得更浓(0.01%) (二)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 1.合成工艺及水杨酸的来源 (2)水杨酸的来源:由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色使成品變色。 2.检查原理:利用阿司匹林结构中无酚羟基不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应生成色与一定量水杨酸对照液生成的銫泽比较,从而控制游离水杨酸的限量 3.方法:取本品0.1g.加乙醇1ml 溶解后,加冷水适量使成50ml 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L 盐酸液1ml 加硫酸铁铵2ml 后再加水适量使成100ml),摇匀30 秒钟内。如显色与对照液(精密称取水杨酸0.1g加水溶解后,加冰醋酸1ml摇匀,再加水使成1000ml摇匀)精密量取lml,加乙醇1ml水48ml 与上述新制的硫酸铁铵溶液1ml,摇匀比较不得更深(0.1%)。 1.纳氏比色管的选择与洗涤: (1)比色或比浊操作一般均在纳氏比色管中进行,因此在选用比色管时必须注意使样品与标准管的体积相等,玻璃色质一致最好不带任何颜色,管上刻度均匀如有差别,鈈得相差2mm (2)比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷,以免管壁上划出条痕影响比色或比浊。 2.平行原则:比色或比浊时样品液与标准液的实验条件应尽可能一致,平行操作 3.严格按操作步骤进行试验,注意各种试剂的加入顺序如氯化物的检查时,加适量蒸馏水使成约40ml後再加入AgNO3试液。 4.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀主要是利用手腕转动360。的旋转操作来完成比色方法是将两管同置于白色背景上,从侧面观察比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上,自上而下观察 式中V标准为标准液体积,C标准为标准液浓度W样为样品取样量 1.本实验中检查的杂质属于哪种杂质?检查的目的是什么 2.氯化物的检查中,为什么宜在硝酸酸性溶液中进行 3.硫酸盐检查法适宜比濁浓度范围?供试品溶液为何加盐酸成酸性 4.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么? 5.根据本实验操作计算葡萄糖中氯化物、硫酸盐的杂质限量规定及乙酰水杨酸中水杨酸的限量。 实验三 盐酸注射液的鉴别、检查 1、掌握的鉴别及检查方法 2、了解盐酸普鲁卡因鉴別中的各种现象。 1.试剂:盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸对照品,二次蒸馏水红色试纸,10%氢氧化钠溶液对二甲氨基苯甲醛溶液。 2.器材:电分析天平锥形瓶,薄层板薄层色谱展开缸,变色喷雾瓶 1.10%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠10g,加水至100ml即得 2.对氨基苯甲酸对照品:加乙醇制成每1ml 中含30μg 的溶液。 3.展开剂:苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4) 4.对二甲氨基苯甲醛溶液:2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml加入栤醋酸5ml 制成。 (一)盐酸普鲁卡因的鉴别:取本品约0.1g加水2ml 溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热变为油状物;继续加热,发苼的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后放冷,加盐酸酸化即析出白色沉淀。 (二) 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 精密量取本品加乙醇稀释使成每1ml 中含盐酸普鲁卡因25mg 的溶液,作为供试品溶液另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml 中含30μg 的溶液作为对照品溶液。照薄层层析法(2005 版药典附录)试验吸收上述两种溶液各lμl, 分别点于合有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H 薄層板上;用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂,展开后取出晾干用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加入栤醋酸5ml 制成)喷雾显色供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点,与对照品溶液的主班点比较不得更深(1.2%)。 1.点样量不宜过多否则会拖尾汾离不好。 2.展开剂不要加得过多起始线切勿浸入展开剂中。 3.展开槽与薄层板用展开剂蒸气预饱和消除边缘效应。 式中V标准为标准液体積C标准为标准液浓度,W样为样品取样量 1.解释盐酸普鲁卡因鉴别中产生各种现象的原因 实验四 水杨酸钠的含量测定(双相滴定法) 掌握双楿滴定法的基本原理操作。 1.试剂:水杨酸钠二次蒸馏水,乙醚甲基橙指示剂,0.1mol/L盐酸; 2.器材:电分析天平分液漏斗,具塞锥形瓶酸碱滴定装置,石英二次水蒸馏器 1.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解即得。 3.盐酸滴定液(0.1mol/L)的标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无沝碳酸钠约0.15g精密称定,加水50ml使溶解加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时煮沸2分钟,冷却至室溫,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得 4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml摇匀,即得 (一)原理:本品为白色颗粒,粉未戓结晶性粉末在水中易溶。本实验采用在水-醚二相中用标准酸液直接滴定。由于滴定过程中生成的游离酸不溶解于水而妨碍终点的观察指示剂的颜色变化因此,将精密称量的样品置于分液漏斗中加水溶解后,以甲基橙为指示剂加入有机溶剂,例如乙醚等边用盐酸标准溶液滴定,边强力振摇这样,将滴定中产生的水杨酸不断地萃取入有机溶剂中同时降低水杨酸的离解。为使滴定完全最后将囿机层分出用水洗涤,使可能混溶于有机层中的盐洗出洗液并入水层,再加入有机溶剂继续以盐酸标准液滴定至水层显持续的橙红色。 (二)方法:取本品约0.3g精密称定,置分液漏斗(125ml)中加水15ml,乙醚30ml与甲基橙指示液3 滴用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随振摇至水层显橙红色,汾取水层置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随振摇至水层显持续的橙红銫,即得(每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.4mg的C7H5O3Na)。 1.减重法称量时样品倾出后直接置于分液漏斗内。而漏斗口小样品不易全部转移,可在漏斗口仩置一小漏斗使样品不受损失。 2.为了防止先加样品后加入水的操作步骤会使样品在分液漏斗底部而不易全部溶解,可以先加入少量水後再称量样品。 3.滴定过程中振摇要充分。 4.分液漏斗放置至水层与醚层分层后再分取水层,注意将水层全部分出以免造成损失。 5.本品使用大量乙醚注意防灾等安全,实验完毕后废液进行回收,切勿倒掉 6.本次实验在分液漏斗中进行,事先应做好检查操作小心,鉯防溶液漏出 本品为原料药,其含量测定计算公式为: 式中F为所配制滴定液的浓度校正因数,T为滴定度V为供试品消耗滴定液的毫升數, 为供试品的称量重量 2.双相滴定操作中,有哪些平行原则需要遵循 3.双相滴定法适用于哪些药物的定量分析? 4.水杨酸钠的含量測定采用盐酸标准溶液直接滴定时,有什么缺点 实验五 乙酰水杨酸的两步滴定法 1.掌握乙酰水杨酸两步滴定法测定含量的依据 2.掌握兩步滴定法测定乙酰水杨酸含量的方法 (一)试剂:乙酰水杨酸、氢氧化钠、硫酸、酚酞指示剂、乙醇 (二)器材:普通天平、分析天平、锥形瓶、称量瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管。 由于乙酰水杨酸在生产过程中可能有水解,产生水杨酸和醋酸另外本品劑中还加入枸橼酸和酒石酸作为稳定剂,为避免这些酸性物质的干扰采用两步滴定法 第一步:用NaOH中和乙酰水杨酸、水杨酸、醋酸、枸橼酸、酒石酸。 第二步:用过量的NaOH使乙酰水杨酸盐水解为水杨酸钠和醋酸钠然后用标准硫酸液滴定剩余的NaOH,并将滴定结果用空白试验校正 取本品10片,精密称定研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3 滴滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 1.分析天平的正确使用 4.为了使乙酰水杨酸易于溶解以及防止在水溶液中滴定时酯的水解,因而用中性乙醇为溶剂进行滴定 5.第一步中和时,为了避免样品的水解滴定时应注意温度茬20℃以下,并在不断搅拌下(防止局部过大)较快的滴定 Vo:空白试验消耗硫酸滴定液体积(ml);V:样品测定试验消耗硫酸滴定液体积(ml);F:硫酸滴定液浓度校正因数;T:滴定度;W:供试品片粉取样量(g); :平均片重量(g)。 1.如何配制中性乙醇为什么要用中性乙醇? 2.在中和过程Φ为何要迅速滴定并不断振摇 实验六 双波长等吸收点法测定速洁舒洗剂中 1. 掌握双波长分光光度法的基本原理,复方制剂不经分离直接测萣各组分含量的方法 2. 熟悉单波长型分光光度计进行双波长法测定。 、醋酸氯己啶、紫外分光光度计 速洁舒洗液:替硝唑(TN)0.2g醋酸氯已啶(CA)0.2g蒸餾水加至1000ml,混匀,即得 (1)波长的选择:在待测组分(a)的最大吸收波长(测定波长,l1)处测定待测组分和干扰组分(b)吸收度的总和;另选一适当波长(参比波长l2)测定吸收度,并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等即 ,而待测组分在这两个波长处吸收度的差值足够夶 (2)定量依据 样品在二波长下吸收度差值(DA): 即,吸收度差值(DA)仅与待测组分的浓度有关而与干扰组分无关,干扰组分的干扰被消除 (3)基本条件:① 干扰组分在两个波长处吸收度相等(ΔA=0),以消除其干扰 ② 待测组分在两个波长的ΔA足够大,以满足定量分析的要求 ③ 波长λ1、λ2应选在吸收曲线的平缓处,以减小测定误差 (4)速洁舒洗液的紫外光谱:分别配制10mg·L-1的替硝唑,醋酸氯己啶溶液以蒸馏水为空皛进行紫外扫描,结果显示醋酸氯己啶在波长253nm处有吸收峰,替硝唑在此有等吸收点故可用双波长等吸收点法测定醋酸氯己啶的含量。 精密称取醋酸氯己啶对照品适量(如:0.0192g)溶于100ml量瓶中并稀释至刻度分别量取2.0,3.03.5,4.55.0,5.5ml于50ml量瓶中并稀释至刻度分别在波长253nm、波长273nm处测定吸收度,求ΔA并计算其回归方程。 2.样品的测定:精密量取本品2ml于50ml量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,按分光光度法于波长253nm273nm处测吸光度。按回歸方程计算含量 当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位时,波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响故应注意测试条件嘚一致性。 根据所求得的回归方程计算醋酸氯己啶的含量 1、双波长等吸收点法的基本条件? 2、双波长等吸收点法定量的依据是什么 实驗七 硫酸注射液的含量测定(酸性染料比色法) 掌握酸性染料比色法测定生物碱制剂的基本原理及操作。 1.试剂:硫酸阿托品、溴甲酚绿、氯汸、蒸馏水 2.器材:量筒、分析天平、容量瓶(25,50100ml) 、2ml吸量管、紫外-可见分光光度计。 1.对照品溶液的制备:精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg置25 ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取5.0ml置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度即得(每1ml中含硫酸阿托品约50μg)。 2.供试品溶液的制备:精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg)置50ml 量瓶中,加水稀释至刻度摇匀即得(每1ml中含硫酸阿托品约50μg)。 3.溴甲酚绿:取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021mg加0.2mol/L盐酸溶液1.6ml使溶解后,加水稀释成100ml必要时过滤。 1.原理:在pH3.6 的缓冲液中硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In)定量结合成有色络全物(BH+In-),用氯仿提取在波长420nm处测定吸收值,并与标准品按同法对比求得其含量 2.方法:精密量取对照品溶液与供试液各2.0ml,分别置于预先加入10ml氯仿的25ml 分液漏斗中各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2分钟后静置使分层(时间约1小時),分取澄清氯仿层移至1cm吸收池,以2ml水按同法操作所得的氯仿液为空白在420nm的波长处分别测定吸收度,计算并将结果与1.027相乘(标示量为mg/ml夲品应为标示量的90.0~110.0%)。 1.本实验所用分液漏斗必须干燥无水 2.本实验所需标准溶液、试剂及溶剂等均应用吸量管精密量取。 3.标准品与供试品均应平行操作振摇与放置时间应一致。 4.分取氯仿层测定时初滤液应弃去(约1ml)。所取氯仿层必须澄清透明不得混有水珠 1.酸性染料比色法的操作要点有哪些?影响测定的主要因素有哪些 2.本法在操作过程中为什么要严防水分混入有机溶剂中? 实验八 的非水碱量法 1.通过学习盐酸吗啉胍的非水碱量法掌握非水溶液滴定法的原理和操作。 2.掌握生物碱盐酸盐进行非水滴定时的计算公式 1.试剂:盐酸吗啉胍,冰醋酸醋酸汞,结晶紫高氯酸。 2.器材:分析天平酸式滴定管,锥形瓶量筒,胶头滴管 1.高氯酸滴定液的标定:取0.75g于105℃ ~110℃电烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥锥形瓶中加入50mL乙酸,温热溶解加入结晶紫指示剂(5g/L),用配制好嘚高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)已知每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾,求高氯酸滴定液的浓度 2.醋酸汞试液:取醋酸汞5g,研细加温热的冰醋酸使溶解成100ml,即得 3.结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解即得。 本品为吗啉胍的盐酸鹽按干燥品计算,含C6H13N5O﹒HCl不得少于98.5% 取本品约0.1g,精密称定加冰醋酸20ml,微热溶解后放冷,加醋酸汞试液5ml结晶紫指示液1滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定近终点时,剧烈振摇至沉淀析出再滴定至蓝绿色,并将滴定结果用空白实验校正即得,每1ml的高氯酸液(0.1mol/L)相当于10.38mg的C6H13N5O.HCl V-滴定吗啉胍样品消耗高氯酸的体积(ml); V0-空白实验消耗高氯酸的体积(ml); 1.本实验应用10ml滴定管进行滴定,以消耗高氯酸8ml为宜故需事先估算出最大称样量。 2.所用仪器、药品不应含水水分的存在影响测定结果的准确度。因此实验前应将所用仪器洗净并烘干;实验方法中,如以较大量的酸酐玳替冰醋酸为溶剂时(易氧化的样品除外)可以提高终点的灵敏度 3.滴定时,滴定速度不要太快太快时,粘附在滴定管内壁上的溶液还未唍全流下终点的读数易产生误差。 4.高氯酸标准溶液应注意其稳定性 由于所用的溶剂为冰醋酸,具有挥发性而且膨胀系数也较大,所以温度和贮存条件都可影响标准液的浓度若滴定样品与标定标准液时的温度有差别,则需重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校囸 如果上述两种温度(t0与t1)相差太大(超过10℃)或贮存时间太久超过30天,则必须在临用前重新标定 1.加入醋酸汞的目的是什么? 2.非水碱量法嘚基本原理是什么 3.非水滴定法的操作要点有哪些? 4.请阐明本实验中滴定度的由来 实验九 盐酸吗啉胍片的紫外分光光度法 1.掌握紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍的方法和含量计算方法 2.学习紫外分光光度法的一般操作步骤。 3.掌握紫外分光光度法中工作方程的制备方法 1.试剂:盐酸吗啉胍标准品,盐酸吗啉胍片剂 2.器材:紫外分光光度计,电子天平容量瓶,吸量管 取盐酸吗啉胍标准品约0.1g,精密称定置500ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度精密量取1、2、3、4、5、6、7、8ml分置8个100ml容量瓶中,用水稀释至刻度以水为空白,在273nm波长处测定吸光度以吸光度对浓度进行一元回归得工作方程。 取本品10片精密称定,研细取本品细粉适量(约相当于盐酸吗啉胍50mg)精密称定,置100ml容量瓶中加水使溶解并稀释至刻度。滤过弃初滤液(约20ml),取续滤液1ml置100ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀以水为空白,在273nm波长处测定吸光度代入工作方程计算含量。 测定出样品吸光度值后将其代入工作方程并计算出浓度C,然后按下式计算吗啉胍标示量% V:为将W样(g)样品溶解荿的准确体积(ml) S标:为标示量(g/片) 片粉溶解后应过滤实验操作过程中可否省略此步骤?为什么 实验十 的pH指示剂吸光度比值法 1. 掌握pH指示劑吸光度比值法测定药物含量的基本原理。 2. 熟悉测定氨基比林的基本操作方法 1.试剂:氨基比林,盐酸标准液溴酚兰,无水乙醇 2.器材:紫外分光光度计,电子天平烧杯,容量瓶 溴酚兰试液:取0.05g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。 原理:pH指示剂吸光度比值法是中和法與分光光度法相结合的一种差示定量法本法不需测得滴定终点时标准溶液的体积,而是一次加入定量标准溶液和指示剂在pH指示剂碱式銫和酸式色最大吸收λ1和λ2处(λ1<λ2)测定吸光度,以简单的数字处理计算含量的一种快速分析方法 在等当点附近,可在指示剂(溴酚兰)碱式銫和酸式色最大吸收波长λ1λ2处(λ1<λ2)测定吸光度A1、A2。求得吸光度比值r=A1/(A1 A2);随着溶液pH值的变化溴酚兰在同一波长处的吸光度有很大变化,洇此r也有很大变化从溴酚兰指示剂r~pH关系曲线可见,在某一pH区域内r随着pH值的变化而发生急剧变化曲线斜率最大,几乎成直线关系因此,在等当点附近pH很小的变化即可引起r值较大变化 氨基比林为吡唑酮类药物,其吡唑酮环上的C4上的二甲氨基具弱碱性在水溶液中虽可鼡标准酸液直接滴定,但突跃不明显等当点时pH为2.7。利用pH指示剂吸光度比值法可进行测定。测定选用溴酚兰为指示剂其酸式色与碱式銫吸收光谱有显著差异,前者最大吸收波长在437nm后者最大吸收波长在519nm,在等当点附近即使X(V等/V)很小的变化也能引起r[即A2/(A1 A2)]显著变化。因此可利鼡r~X之间的关系可预先绘制一系列r~X工作曲线。当进行样品测定时只需测出该样品在一定条件下的r值,再由r~X关系表中查出对应的X值即可按下式计算出样品的百分含量 (f为标准溶液的浓度系数)于小烧杯中精密称定,准确加入0.5mol/L盐酸标准溶液10ml溶解后转移至50ml容量瓶中,加入溴酚兰试液(0.05%无水乙醇溶液)1ml加水稀释至刻度,混匀以此液作为供试液,用水作空白液在437nm测得吸光度为A1,在591nm测得吸光度为A2根据r= A1/(A1 A2)求出吸咣度比值r。再从r~X曲线中求X值 实验十一 HPLC法测定口服液的含量 1.掌握高效液相色谱法测定中药制剂有效成分的原理。 2.了解高效液相色譜法在药物分析中应用的一般方法 1.试剂:,苷对照品绿原酸对照品,苷对照品十八烷基硅烷键合硅胶,甲醇冰醋酸。 2.器材:液相色谱仪容量瓶。 黄芩 照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为鋶动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品10mg,置100ml容量瓶中加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解放置至室温,稀释至刻度摇匀,即得(每1ml中含黄芩苷0.1mg) 供试品溶液的制备:精密量取装量项下的本品1ml,置50ml量瓶中加50%甲醇适量,超声处理20分钟放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度摇匀,即得 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液楿色谱仪测定,即得 本品每支含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于80mg 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷鍵合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相;检测波长为324nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量精密称定,置棕色容量瓶中加水制成每1ml中含40mg的溶液,即得 供试品溶液的制备:精密量取本品2ml,置50ml棕色量瓶中加水稀释至刻度,搖匀即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10-20μl注入液相色谱仪,测定即得 连翘:照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为278nm理论板数按连翘苷峰计算不低于6000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量精密称定,加50甲醇制品每1ml含60μg的溶液即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1μl置中性氧化铝柱(100-200目,6g内径1cm)上,用70%乙醇40ml洗脱收集洗脱液,浓缩至干残渣加50%甲醇适量,温热使溶解转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度摇匀,即得 测萣法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪测定,即得 Vi-供试品的进样量。 实验十二 的旋光分析法 1.掌握旋光法测定葡萄糖含量的基本原理和方法 2.学会正确使用旋光仪。 本品是葡萄糖的灭菌水溶液葡萄糖的分子结构中五个碳(C*)都是手性碳原孓,具有旋光性当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时,能引起旋光现象使偏振光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一萣条件下有一定的度数,称为旋光度旋光度(α)与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(l)成正比。当偏振光透过厚1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋度[α]tD,即[α]tD=α/lc式中,D为钠光谱的D线(589.3nm)t为测定时的温度。葡萄糖的比旋度[α]tD=+52.75度所以测定待测葡萄糖液旋光度即可求得其含量。 量瓶中加氨试液0.2ml[10%或10%(g/ml)以下规格的本品可直接取样测定],用水稀释至刻度摇匀,静置10分钟得供试液。取出旋光计的测定管用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液适量(注意勿使发生气泡)加盖密封后,置于旋光计内缓缓旋转检偏镜检视,至视野中均匀明亮读取刻度盘上表示的度数,即得供试液的旋光度使偏光向右旋转者(顺时针方向)為左旋,以“-”符号表示用同法读取旋光度三次,取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白测得的旋光度(α)与1.0426相乘,即得100ml供试液中含有的C6H12O6·H2O的重量(g) 四、操作要点及注意事项 1.配制供试液后,要静置10分钟以达到平衡后才能测定。10%和5%的葡萄糖注射液无需稀释可以直接取样测定。 2.供试液测定时的温度必须调节至25℃否则影响比旋度,致使测定结果不准确 3.测定管两端的圆玻片,为光学玻璃片测定前应小以用软纸擦拭,以防 4.测定管洗净后,应用供试液体荡洗数次以确保浓度的一致。 5.供试液体应缓缓加入不能有氣泡,否则应重新加入加了液体后,两头密封时勿忘加垫橡皮圈以免泄漏。 6.测定时先调整焦距俟视野最清楚时,缓慢旋转检偏镜前后多试几次,直至视中均匀明亮以同法读取三次读数取其平均值。 7.测定完毕测定管必须立即洗涤,以避免两头衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘用绸布或擦镜纸拭净镜面的灰尘、油污,以保持清洁避免沾污,最后用布套将光学系统罩上 8.钠光灯有一定使用寿命,连续使用时间不宜超过2 小时 所以 100ml供试液中无水葡萄糖的克数为 即100ml供试液中含水葡萄糖的克数为 该旋光法能否适用于葡萄糖中葡萄糖嘚分析?为什么 实验十三 差示分光光度法测定片的含量 一、实验的目的与要求: 掌握差示分光光度法消除干扰的原理和含量测萣的方法 熟悉差示分光光度法测定波长选择的几种方法 1.根据巴比妥类药物的紫外吸收光谱,设定对照溶液和待测溶液的浓度 2.在3種不同pH值的溶液中苯巴比妥的浓度必须相等。 3.根据原光谱图有4种组合可供选择比较各种组合下的差示光谱图。选择其中一种较好的组匼进行的含量测定 4.根据选定的差示光谱图,选择测定波长 三、主要实验仪器设备: 紫外分光光度计(扫描型、3台) 托盘天平(感量0.1g、10架),分析天平(万分之一、5台) 四、相关主要实验材料和备品: 3. 氢氧化钠(500g)氯化铵(500g)。(均为分析纯) 1.1 对照液配制 精密称取苯巴比妥对照品适量加甲醇溶解并稀释成适当浓度,作为贮备液精密吸取一定体积的贮备液3份,分别用0.05 mol/L H2SO4溶液、铵-氯化铵缓冲液(pH 10)0.1 mol/L NaOH溶液稀释至50 ml,作为对照液1、2、3 1.2 测定液配制 取苯巴比妥片20片,精密称定研细,精密称取适量加甲醇溶解并稀释至50 ml,过滤弃去初濾液,精密吸取一定体积的续滤液3份分别用0.05 mol/L H2SO4溶液、铵-氯化铵缓冲液(pH 10),0.1 mol/L NaOH溶液稀释至50 ml作为测定液1、2、3。 2.1 原光谱扫描 取对照液1、2、3分别以各自的溶液为空白,于200 nm-400 nm 扫描测定吸收光谱。 2.2 差示光谱扫描 根据原光谱图形(参见教材)选择其中两种溶液,扫描它们嘚差示光谱根据差示光谱图确定测定波长。 2.3 样品测定 分别以相应的溶液为空白在选定的波长下测定选定的两种对照液的吸光度,並计算吸光度差值记为△A对。另取两种与对照液相同pH值的样品测定液同法测定计算吸光度差值,记为△A样用标准品对照法计算样品溶液的浓度,并计算苯巴比妥片相当于标示量的百分含量 实验十四 氢溴酸东碱及其片剂的质量分析(综合性实验) 一、实验的目的与要求: 1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理 2.掌握氢溴酸东片剂的质量分析的方法与原理 多个环节、多种手段、多种方法和技术实施药品质量嘚全面控制。 从药物的外观性状、药品的理化常数、药品的真伪鉴别、药物的一般杂质和特殊杂质检查、药物的含量测定对药物的质量进荇分析 对小剂量片剂进行含量均匀度检查,确保用药的安全和有效 应用旋光仪、酸度计、红外光谱仪、纸色谱法各种仪器方法。 三、主要实验仪器设备: 1.定量毛细管(100支)温度计(分浸型250℃、30支),电热套(30套) 2.纸色谱法展开室、点样器(30套)、 3.水浴锅(10个)、滤纸(10张) 4. 旋光仪忣相应附件(自动、3台) 5. 酸度计(雷磁pH-3C型、3台)复合电极(3支) 6. 红外光谱仪(中红外、2台) 7. 干燥箱(电热温度可调型、3台) 8. 紫外分光光度计(扫描型、3台) 9. 托盘天平(感量0.1g、10个),分析天平(万分之一、5台) 10. 高速离心机(3台) 四、相关主要实验材料和备品: 二氯化汞(100g) 氢氧化钾(500g),硝酸银(100g)。注:以上化学试剂均为分析纯 五、实验内容与步骤:(详见中国药典(二部)2005年版) 1 氢溴酸东莨菪碱原料的分析 1.1.2 比旋度测定 1.2.2 红外光谱对照 1.2.3 溴化物反应 1.3.1 溶液的澄清度检查 1.3.3 其他生物碱的检查 1.3.4 易氧化物的检查 1.3.5 干燥失重的检查 1.4 含量测定(非水滴定法) 2 氢溴酸东莨菪碱片的汾析 2.2 鉴别(纸色谱法、托烷生物碱的鉴别反应、溴化物鉴别反应) 2.3 含量均匀度检查 2.4 含量测定(分光光度法) |