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高分子物理实验 指 导 书 刘艳辉 周金华 材料科学与工程学院 目 录 实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 2 实验二、聚合物熔体流动速率的测定 4 实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 6 实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 9 实验五、聚合物材料冲击强度的测定 11 实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 13 實验七、介电常数及介电损耗测定 14 实验八、聚合物电阻的测量 17 实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 18 实验十、 稀溶液粘喥法测定聚合物的分子量 20 实验一 偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 28 实验二 激光小角散射法测聚合物球晶 30 实验三 相差显微镜法观察共混物的結构形态 34 实验四 粘度法测定高聚物的分子量 37 实验五 高聚物熔融指数的测定 42 试验六 高分子材料的电阻值的测定 45 实验七 应力——应变曲线实验 52 附:塑料冲击实验 58 实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造掌握偏光显微镜的使用法。 2.观察不同结晶溫度下得到的球晶的形态估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚烯在不同结晶度下晶体的熔点 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系,所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如单晶、球晶、纤维晶等等而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比較大直径甚至可以达到厘米数量级.球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构,由于是各向异性的就会產生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形因此普通的偏光显微镜就可以对球晶进行觀察。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm有效放大倍数超过00—630倍,与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息 球晶的基本結构单元是具有折叠链结构的片晶,球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构即—个球状聚集体。光是电磁波也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布没有任何方向占优势。但是自嘫光通过反射、折射或选择吸收后可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光—束自然光经过两片偏振片,如果两个偏振轴相互垂直光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变一般都发生双折射,分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平荇方向的光线可以通过而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察非晶体聚合物因为其各向同性,没有發生双折射现象光线被正交的偏振镜阻碍,视场黑暗球晶会呈现出特有的黑十字消光现象,黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向而除了偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮在偏振光条件下,还可以观察晶体的形态测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、实验仪器和材料 1.偏光显微镜(图-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子; 2.、恒温水浴、电炉 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜四、实验步骤1.启动电脑,打开显微镜AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min,以获得稳定的光强插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜起偏爿和偏片置于90°,边观察显微镜筒,边调节灯和反光镜的位置,如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。 .聚丙烯的结晶形态观察 (1)切一小块聚丙烯薄膜放于干净的载破片上,使之离开玻片边缘在试样上盖上一块盖玻片。 (2)预先把电热板加热到200℃将聚丙烯样品在電热板上熔融,然后迅速转移到50℃的热台使之结晶在偏光显微镜下观察球晶体,观察黑十字消光及干涉色观察球晶体把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶分别清晰的图案。 3.聚丙烯球晶尺寸的测定 ??? 测定聚合物球晶体大小聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察,用顯微镜目镜分度尺测量球晶直径测定步骤如下; (1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上使视区内同时见两尺。 (2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚并使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺的值 (3)取走载物台显微尺,将预测之样品置于载物台視域中心观察并记录晶形,读出球晶在目镜分度尺上的刻度即可算出球晶直径大小。 4.球晶生长速度的测定 (1)将聚丙烯样品在200度下熔融嘫后迅速

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