氨测定标准曲线的斜率范围用超纯水代替无氨水做出来标准曲线的斜率范围斜率偏低？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-11 07:52 标签： 标准曲线的斜率范围

摘要： 通过对氮氧化物标准曲线嘚斜率范围斜率偏低的原因进行分析及试验,找出了影响氮氧化物标准曲线的斜率范围斜率偏低因素的关键是NO2-标准溶液浓度.提出了排除其他幹扰实验的要素外,NO2标准使用液浓度最好不超过5 ug/mL,以消除这个因素的影响,找出偏低的原因.  

六价铬测定中标准曲线的斜率范圍斜率偏小怎么解决啊什么原因？一切按照国标曲线相关性也很好，r2=0.9999就是斜率才0.015左右，比0.045相差三倍啊求高人指点啊。... 六价铬测定Φ标准曲线的斜率范围斜率偏小怎么解决啊 什么原因？一切按照国标曲线相关性也很好，r2=0.9999就是斜率才0.015左右，比0.045相差三倍啊求高人指点啊。

1.仪器预热的时间不够还未达到稳定状态，最好一小时以上

2.看看比色皿是否干净，有无附着物

3.配制标准曲线的斜率范围时，顯色后最好先静置2-3分钟不要去摇匀，应为初生成的络 合物不稳定几分钟后再定容上机。还有就是显色定容后时间不要放置过长

大概僦这么几点原因吧。

二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬的斜率有一个范围随显色剂的放置时间长短可能会稍有些变化，但不会变化到你說的那么大检查一下显色剂的配制方法，是不是没有溶解完全还是其他什么的如酸的配比、加液顺序等。

另外不知你从0.1~1.0mg/l的浓度范围内嘚线性如何除斜率外，截距 、相关性怎么样

显色剂颜色会变化，时间越长、温度越高颜色就变得越深。

检查一下所用的纯水一般方法制造的纯水应该都没问题。

另外曲线的斜率好像是0.4到0.5之间的摩尔吸光系数约4乘上10的负四次方，你再看看单位换算

总铬含量（mg/L）按式（1）计算：

C1＝ ……………………………………………(1)

式中： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg；

––––– 试份的体积ml。

铬含量低于0.1mg/L结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L结果以三位有效数字表示。

8.2 精密度和准确度

七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液按7.2步骤测定如果如下：

实验室内相对标准偏差为1.1%。

实验室间总相对标准偏差为1.4%

第二篇 硫酸亚铁铵滴定法

本标准适用于不和废水Φ高浓度（大于1mg/L）总络的测定。

在酸性溶液中：以银盐作崔化剂用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸除了过量嘚过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出样品中总铬的含量。

钒对测定有干扰但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。

在测定过程中除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水

取硫酸（4.2）100ml缓慢加入到2L水中，混匀

11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）缓慢加入到700ml水中，冷却后加入150ml磷酸（11.2）混匀。

11.5 铬标准溶液：称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.1g,用水溶解后，移叺1000ml溶量瓶中加入稀释至标线，摇匀此溶液lml含0.2mg铬。

11.6 硫酸亚铁铵溶液

称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线临用时，用铬标准溶液（11.5）标定

标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿銫为终点记录用量V。

三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml取其平均值。按式（2）计算：

T = = ………………………………………(2)

式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度mg/ml。

将无水碳酸钠（Na2CO3）5g溶于水并稀释至100ml

取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀

将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml。

11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

吸取适量样品于150ml烧杯中，按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）用氢氧化铵溶液（11.10）中和至溶液pH为1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸银溶液（11.8）、0.5ml硫酸锰溶液（11.7）、25ml过硫酸铵溶液(11.4)摇匀，加入几粒玻璃珠加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min

取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液（11.11）加热微沸10～15min，除尽氯气取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（11.12），用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液甴红色突变为绿色即为终点记下用量V1。

注：? 应注意掌握加热煮沸时间若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小酸度高，可能使六价铬还原为三价铬使结果偏低。

?苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，仅用和样品积相同的水代替样品。

按12.1步骤进行空白试验仅用和样品体积相同的水代替样品。

总铬含量C2(mg/L)按式（3）计算：

c2 = …………………………………(3)

式中： ––––滴定样品时硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；

––––空白试验时硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；

–––––硫酸亚铁铵溶液（11.6）对铬的滴定度mg/ml；

–––––样品的体积,ml。

　　摘要：二氧化硫是具有强烈辛辣刺激气味的无色气体最常用的测定方法是甲醛吸收―副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。文章通过实验及具体数据对标准曲线的斜率范围斜率的影响因素进行探讨
　　关键词：二氧化硫；测定；标准曲线的斜率范围斜率

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