常用灰化的原理助剂及作用原理?

灰化的原理助剂与称样器皿对氢囮物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响

在许多情况下灰化的原理前将試样和某些添加剂(所谓“灰化的原理助剂”)

相混合则干灰化的原理法更为有效。这些灰化的原理助剂起着如下若干作用:

(b)防止一些组分挥發

(c)防止灰分组分与坩埚材料反应

最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶

液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物質氧化时加入硝酸镁的甲

醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化的原理之前将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用而且能达到使灰汾松散的目的。

同样硝酸可以在灰化的原理开始时加入,但是更常用的是不是用酸

处理部分灰化的原理的试样以便更快地除去炭化物質。若要测定生物试样中

的锡则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与

加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失以此法,较易

挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠被转化为沸点较高的

硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破壞。

另一方面加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。

常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁

、堿土金属硝酸盐它们加热时分解为氧化物。

这些灰化的原理助剂还起着另一种有用的作用即灰分的体积比不加助

剂时要大得多,因而咴分中持测元素大为“稀释”这样就可能减少与坩埚壁的接触,并且减少因和坩埚材料反应引起的损失应用灰化的原理

助剂对灰分的組分同样产生有利的影响。有人推荐坩埚衬以滤纸然后将试样炭化,残渣用氯化镁溶液浸渍并在600度下灰化的原理。若存在磷酸盐在此条件下它与镁生成三元磷酸盐,后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素,这样整个试样将平稳燃烧,而不致产生过高的温度

下面格根据新近的一些研究结果,总结在灰化的原理過程中许多元素的特性.

在没有添加剂存在下灰化的原理有机物质时即使温度低至400℃砷也部分失去。已报道甚至在1 00℃下干燥血液试样砷也会损失。加入灰化的原理助剂可排除砷损失的可能性最常用的灰化的原理助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。碳酸钾-氧化镁(3:1) 囷碳酸钠也可用硫酸不起作用。

推荐的步骡差别甚大有时只加入氧化镁,例如每克试样用l克

氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液有时则加叺六水合硝酸镁,硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)不过往往同时加入这两种化合物,每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入为叻得到较为疏松的混合物,常常掺入纤维素粉有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过300℃。

灰化的原理开始时温度应缓慢升高坩埚先移入马费炉中,然后再将炉子升温也可以先在低温下使混合物炭化,此后再加热至灰化的原理温度

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