气相色谱仪测苯胺硝基苯 苯胺用的什么检测器？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-05-10 00:36 标签： 硝基苯 苯胺

本人最近一直在做苯环上硝基还原胺基的反应用的条件是 3.5eqi.Fe，1.5eqi.NH4CL EtOH:water=4:1反应后将铁粉的杂质过滤，滤液旋干后用EA溶解再水洗得到有机相，除水后旋干得产物要是反应不完全洅过柱子。
我这么做是否可以铁离子是否完全除净？
我的后续实验是合成氨基酸类化合物做到碱化过氧化氢开环的时候，总有紫色的雜质怀疑是否是还有铁离子没有处理干净。
本实验室用氢气不方便求各位推荐一些好处理的苯环的硝基还原反应，比如钯碳水合肼朂好附上投料的比例，真的感激不尽！

  • 我之前做的是使用Pd/C（0.02eq）,然后水合肼20 eqEtOH 约20-50 mL，反应大约30min 到1 h,TLC监测原料是否反应完全反应效果不错的，几乎全部被还原了当然你还可以再查查文献。

  • 1. 铁粉还原跟你做的条件差不多

    2. 氢化还原，不考虑就算了

    3. 盐酸氯化亚锡还原很干净，得到苯胺盐酸盐

    4. 硫代硫酸钠（保险粉）还原硝基这个自己没有亲自做过，但是应该不难

    5. 活化锌粉这个简单，也是比较干净的

GB/T 水质 硝基苯 苯胺、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法

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