用分光磷标准液的吸光度和含量计测定有效磷时显色时间长短有什么影响

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-04-25 12:57 标签： 磷标准液的吸光度和含量

食物中的有机物经酸氧化分解使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。 此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝用分光磷标准液的吸光度和含量計在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量反应式为：

依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90， 此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定

（2）混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4 1混合
（3）15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml
（4）5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸
（6）20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次實验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室溫干燥保存
（8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL
（9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml 浓度为10mg/L


5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜次日，将消化管放入消化炉中消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化唍全可再加几毫升混酸直到消化完全。消化完后待凉，再加5ml去离子水继续加热，直到消化管中的液体约剩2ml左右取下，放凉然后轉移至10ml试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次并最终定容至10ml。
样品进行消化时应同时做样品空白消化。
5.2磷标准曲线：分别吸取标准储备液1.0ml、3.0ml、5.0ml至20ml刻度试管中然后依次加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20ml混匀，静置30分钟在波长660nm处测定其吸磷标准液的吸光度和含量，由此计算出回归系数利用回归方程计算或绘制成校正曲线。
5.3测定：取样品及空白液各2ml分别至20ml试管中然后依佽加入2ml钼酸铵溶液、1ml亚硫酸钠溶液、1ml对苯二酚溶液，加蒸馏水定容至20ml混匀，静置30分钟在波长660nm处测定其吸磷标准液的吸光度和含量，并根据测出的吸磷标准液的吸光度和含量在标准曲线上算得未知溶液中的磷含量

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内容提示：分光磷标准液的吸光喥和含量法测定磷酸二氢钙中磷含量

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