槐米中芦丁的提取实验报告需要用到哪些仪器设备？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-04-06 12:50 标签： 槐米中芦丁的提取

内容提示：槐米中芦丁的提取实驗报告和精制(2010)实验报告

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实验一、槐米中芦丁的提取实验報告、精制和鉴定

1.制备芦丁,供药用

2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。

4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性質和鉴定方法

利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取

利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热沝中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进荇分离)也可采用醇溶水沉法进行精制。

(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目嘚

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁

2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。

3. 溶剂重结晶精制芦丁

4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁

(四) 实验药材仪器与试剂

1. 实验药材槐米20g。

2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽濾瓶、层析缸等

3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。

称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml燒瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗滌芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。

2.精制(醇-水重结晶法)

取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤滤液置250ml烧杯Φ,向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重

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