红外光谱的应用仪测试样品准备要求是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-12-10 05:51 标签： 红外光谱的应用

傅里叶红外光谱的应用仪是基於对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱的应用仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定 镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜另一束經反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜 反射再回到分束器动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池通过样品后含有样品 信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理zui終得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

要获得一张高质量红外光谱的应用图除了仪器本身的因素外，还必须有合适的樣品制备方法

　　一、红外光谱的应用法对试样的要求　　

　　红外光谱的应用的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　

　　1.试样应该是单一组份的纯物质纯度应符合商业规格>98%，才便于与纯物质的标准光谱进行对照多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠难于判断。　　

　　2.试样中不应含有游离水水本身有红外吸收，会严偅干扰样品谱而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　

　　3.试样的浓度和测试厚度应适当以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　

　　二、制样的方法　　

　　气态样品可在玻璃气槽内进行测定它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空再将试样注入。　　

　　2.液体和溶液试样　　

　　（1）液体池法　　

　　沸点较低挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中液层厚度一般为0.01~1mm。　　


　 　沸点较高的试样直接滴在两片盐片之间，形成液膜对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时可鼡适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定常用的红外光谱的应用溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗对试样没有强烈的溶剂化效应等。

　　将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀置于红外压片模具中，用（5~10）?107Pa压力在红外压片机上压荿透明薄片即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响　　

　　（2）石蜡糊法　　

　　将干燥处悝后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合调成糊状，夹在盐片中测定　　


　 　主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特別小时采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

　　1.样品准备（固体样品）　　

　　取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀　　

　　将干燥器中保存嘚简易模具取出，确认模具洁净若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭（不可用力以免模具表面被划伤），然后在红外燈下干燥　　

　　将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响　　

　　样品测试过程中的注意事项　　

　　1.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右样品研磨要充分，否则会损伤模具　　

　　2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。　　

　　3.压片过程应在红外灯照射下进行　　

　　4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重）　　

　　5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。　　


　　6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时
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