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超支化聚酯的合成及性能的研究
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超支化聚酯的合、改性及药控释放研究.pdf 65页
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超支化聚酯的合、改性及药控释放研究
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超支化聚酯的合成、改性及药控释放研究
学科：材料加工工程
研究生签字：
指导教师签字：一彳够
以柠檬酸为单体合成了脂肪族端羧基超支化聚酯；并利用单端氨基聚乙二醇对其进行
接枝改性，得到“内疏水外亲水”的特殊分子结构。研究了改性后超支化聚酯的聚集行为；
并将其应用于疏水性抗癌药物氯尼达明的包覆，探索超支化聚酯作为载体对氯尼达明的缓
采用微波和常规两种方法制备超支化聚酯，通过FTIR和NMR对其结构结构表征，
发现这两种方法均可得到超支化聚酯；通过SEC测定其数均分子量砑。及分子量分布指数
聚合时间及温度对酯化率的影响，确定出酯化率最大时的工艺参数为：微波法适宜反应时
间35min；常规法的反应时间因催化剂的不同而不同，氯化亚砜体系为8h，DCC体系为
10h。不同的聚合方法，酯化率最高时对应的催化剂用量基本一致：氯化亚砜用量3．0mL，
或者DCC用量2．59，反应温度为50℃。
实验制备的超支化聚酯表面带有大量端羧基，采用分子量2000的单端氨基聚乙二醇
对其进行接枝改性。改性后超支化聚酯形成“内疏水外亲水”的特殊结构，溶解性大大
提高。对比改性前后的红外谱图证实：采用DCC做缩合剂，通过氨基和羧基间的反应可
以将聚醚接枝到超支化聚酯上。
用透射电镜观察改性后超支化聚酯的胶束形态。讨论了溶剂、聚酯浓度对胶束的影响。
结果发现：改性后超支化聚酯在DMF中形成的胶束数目较多，但在THF中的胶束粒径
较大；且在THF中，胶束粒径随超支化聚酯浓度的增加而增大。
用改性后超支化聚酯作为载体，将氯尼达明包合在改性后超支化聚酯内，测定不同介
380min和420min。
关键词：超支化；柠檬酸；制备；改性；控释
Synthesis，ModificationHyperbranchedPolyester
ControlledRelease
Discipline：MaterialProcessing
Engineering
re：席镛啪／
Supervisor
withterminativeactive of
Aliphatichyperbranched
groupcarboxylsynthesized
citricacidasmonomer．Andthenitis
graftedbysingle ended-polyether．The
molecularstructure-&inside andoutside
hydrophobic
behaviorofmodified
wasstudied．Thenthe
self-aggregation
hyperbranchedpolyester
ofmodified
toreleaseofanti-cancer
self-aggregationhyperbranchedpolyesterapplied
thecontolledreleaseofextensionofLonidamineisalso
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超支化聚酯的改性及其在聚烯烃中的应用研究.pdf 99页
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中国科学技术大学
博士学位论文
超支化聚酯的改性及其在聚烯烃中的应用研究
姓名：徐鼐
申请学位级别：博士
专业：高分子化学与物理
指导教师：施文芳
中国科学技术大学博士学位论文
超支化聚合物由于具有高度支化的三维结构、大量可供改性的端基官能团以
及分子内部的链段和分子之间较少缠结，从而使它具有高溶解性、低熔体粘度，
而且相比树枝状聚合物相对简单的合成方法，因而可望作为高分子材料的加工助
剂、流变改性剂、增容剂等。本论文主要通过将超支化聚酯进行适当的端基改性
后与无机粒子进行接枝反应，制各无机粒子／聚烯烃复合材料，以及超支化聚酯
作为交联剂利用动态硫化技术制各聚丙烯／聚氨酯共混材料，对其力学性能、微
观形貌、熔融和结晶行为进行了较为深入的研究。
一、超支化聚酯改性纳米二氧化硅，聚丙烯复合材料的制备及其性能研究
将同时含有羧端基和羟端基的改性超支化聚酯Boltom。“H20(H201与二氧化
硅表面包覆的偶联剂Y，缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTS)和十八异氰酸
性能在一定程度上也得到了改善。冲击断面扫描电镜(sEM)照片表明，
体的晶体结构，但是提高了复合材料的熔融指数，从而改善了材料的加工性能。
二、超支化聚酯作为交联剂动态硫化制备聚丙烯／聚氨酯共混材料及其性能研究
采用动态硫化技术制备聚丙烯(PP)／聚氨酯(PU)共混材料，以改性H20
作为交联剂，并以季戊四醇作比较。H20的部分羟端基接枝硬脂酸长链以提高
PU交联颗粒与PP基体的相容性。经SEM、DSC、力学性能和熔融指数研究表
明，与季戊四醇相比，硬脂酸改性的H20作为交联剂可以有效地减小PU颗粒的
中国科学技术大学博士学位论文
尺寸及其分布；材料的熔融指数提高；力学性能得到较大改善；同时发现基体
PP的结晶峰向高温移动，表明Pu颗粒对PP具有成核剂的作用，而且mJ颗粒
的尺寸越小，成核剂的作用越明显，从而使材料具有更高的结晶温度。
三、超支化聚酯改性碳酸钙／高密度聚乙烯复合材料的制备及其性能研究
通过湿法处理，将带有部分双键和部分羧基的改性超支化聚酯H20对碳酸
钙进行包覆，制备了碳酸钙／高密度聚乙烯(HDPE)复合材料。由热重分析铡得
H20在碳酸钙表面的最大接枝率为9％。红外光谱研究表明了不饱和H20与碳酸
钙之间存在着离子键。在微量引发剂过氧化二异丙苯(DcP)的存在下，不饱和
H20改性的碳酸钙粒子的加入明显地改善了填充HDPE复合材料的冲击性能以
及拉伸性能，详细研究其增韧增强机理。DCP引发不饱和H20与HDPE基体进
行接枝反应，从而在碳酸钙粒子与HDPE基体间形成界面层，此界面层在受力
时产生屈服变形，从而诱发周围基体发生韧性屈服，吸收冲击能量，使材料力学
性能得到提高。
——一一!璺型堂垫查奎兰量主堂垡丝塞
of!(brmost
hyperbranchedpolymers
intriguingpropenies，such
viscosity，
s01ubjlity，because
archnecture
com口actmolecuIar
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以均苯四甲酰四二乙醇胺为核超支化聚酯合成和表征.pdf 54页
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超支化聚合物(HBP)是一类具有椭球状立体结构的高度支化大分子，与传统线性聚
合物相比，HBP由于具有高溶解性、高流变性，低的溶液和熔体粘度、大量的末端活性
官能团及分子内存在空腔等一系列独特的物理化学性质，已很快成为高分子科学界的研
究热点。超支化聚合物的合成方法、结构表征方法、功能化改性技术等已经逐渐趋于成
熟和完善，超支化聚合物也逐渐得到应用。超支化聚合物在涂料、自组装、表面修饰、
药物控制释放、基因转染、纳米封装等领域受到了广泛的研究。本文选择了超支化聚合
物的合成这一高分子界研究的热点作为研究内容。合成了均苯四甲酰四二乙醇胺(Bv)，
以其为核分子，采用有核准一步法制备了水溶性的超支化聚酯(HBPE)，详细地研究了合
成条件对超支化聚酯结构的影响。
透色谱(GPC)、粘度法和化学滴定等方法对产物进行表征和分析。结果表明：Bv的较佳
合成工艺是反应温度为室温，反应时间为3h，DEA与PMDA的物质的量比为4．4：l；
By的数均相对分子质量(Mn)、重均相对分子质量(诋)分别为l
诋慨=1．14。乌氏粘度计测定By的特性粘数(阶nh】)为6．76mL·g一；利用化学滴定法测定
By的羟值(卿为820．32mgKOH·g～。
制备得到一代超支化聚酯(1G．HBPE)，研究催化剂种类及其用量、反应时间、反应温
w(p．TSA)一2．00％，反应温度为150&(2，反应时间为7h，采用熔融缩聚。IG．HBPE的
坛、坻分别为
成工艺是投料方式采用有核准一步法，反应时间为9h；2G．HBPE的坛、坻分别为
醇、丙酮等中微溶，随着温度的升高在乙醇中的溶解度增大，而在CHCl，、一些弱极性
关键词超支化聚酯；有核准一步法；均苯四甲酸酐：二乙醇胺；2,2．二羟甲基丙酸
Hyperbranched
branchedmacromoleculeswith
polymers(HBP)orehighly
three—dimensional
thetraditionallinear
topologicalstructures．Compared、Ⅳim polymers，as
andchemical
havealotof
uniquephysical
properties，HBP advantagesgood
solubility,high
solutionandmelt
amountofterminal
rheologibility,low viscosity,alarge
have considerableattentionon
groups，many
cavities．Peoplepaid
hasbeenmadeontheir
decades，remarkable
development
modification．Thisleads
interestonthe
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