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关于GC-MS高沸点溶剂的溶剂切除问题
各位老师好，我有一个问题。
如果溶剂的沸点高于溶质，如何进行溶剂切除？
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主题：【求助】如何设置溶剂延迟时间?
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发表于： 14:02:11
没做过气质不知道溶剂延迟时间该设置多长不同的溶剂，不同的色谱条件设置的时间应该是不一样的吧？但是新开发个方法，溶剂延迟时间该怎么确定呢？
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ID：coffee8
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这个应该是目标物质出峰时间而定吧！
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ID：fandidadi
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进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将溶剂切除时间设在之后就可以了。
该帖子作者被版主
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Last edit by fandidadi
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ID：jimzhu
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一般溶剂延迟的时间设置在溶剂峰出来之后，待测分析组分的前面。只要溶剂出峰时，保证灯丝关闭即可，灯丝就不会烧坏或影响寿命。如果前一段时间不用采样，也可以把延时设置到此时间后。如果有GC，在与GCMS相同的条件下，进一针溶剂，测定溶剂的出峰时间。顶空进一点所用的溶剂，测定溶剂的出峰时间。大分流比下，针点进一点溶剂，测定溶剂的出峰时间。
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谢谢两位的帮助我还不会看真空度数值我用吸过溶剂的空进样针测定了溶剂的出峰时间
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如果第一个目标物的出峰时间不是很靠前，可以把溶剂延迟时间设得长一些。
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在第一个目标化合物的峰出来前半分钟就可以了
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ID：jimzhu
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原文由 mitor 发表:谢谢两位的帮助我还不会看真空度数值我用吸过溶剂的空进样针测定了溶剂的出峰时间用吸过溶剂的空进样针测定了溶剂的出峰时间也是许多人采用的方法。由于这里进入仪器的溶剂量比实际进样时，所以设置溶剂延迟时间应比这种方法测定的时间长。我也不知道“看低真空度数值突然变大时”。我的真空在进入大量溶剂时，没有看到显著变化，也可能由于仪器不同吧。
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ID：jimzhu
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原文由 fandidadi 发表:进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将溶剂切除时间设在之后就可以了。我的真空在进入大量溶剂时，没有看到显著变化，也可能由于仪器不同吧。向您请教您是怎么观察“低真空度数值突然变大”？
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ID：mitsumi
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原文由 jimzhu 发表:原文由 fandidadi 发表:进一针样品，不要让MS扫描，看低真空度数值突然变大时，便是溶剂出峰时间，将溶剂切除时间设在之后就可以了。我的真空在进入大量溶剂时，没有看到显著变化，也可能由于仪器不同吧。向您请教您是怎么观察“低真空度数值突然变大”？岛津的可以看 不知道其他品牌的仪器能不能看
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在仪器上还是在软件上可以看啊？大家都来说一条GCMS操作技巧(分流比,进样,扫描,离子源,载气,标准溶液,电压) - 仪器教程 - 生物秀
标题: 大家都来说一条GCMS操作技巧(分流比,进样,扫描,离子源,载气,标准溶液,电压)
摘要: 大家都来说一条GCMS操作技巧 抛砖引玉：分析时开启灯丝保护尽可能把样品净化干净，减少干扰。 分析时开启载气节省器，对于分流比大的分析可以节省很多载气。 溶剂延迟，以免离子源被污染。 和楼主相反，小进样量0 1UL，大分流比，无延迟查看溶剂峰位置。溶剂响应为E9。注：仅适用T机型。 对于响应比较小的标准溶液，可以考虑加一点EM电压。 设置较高离子源温……
尽可能把样品净化干净，减少干扰。 网友回复分析时开启载气节省器，对于分流比大的分析可以节省很多载气。 网友回复溶剂延迟，以免离子源被污染。 网友回复和楼主相反，小进样量0.1UL，大分流比，无延迟查看溶剂峰位置。溶剂响应为E9。注：仅适用T机型。 网友回复对于响应比较小的标准溶液，可以考虑加一点EM电压。 网友回复设置较高离子源温度。 网友回复全扫描可能的话，扫描范围从避免28,32后起开始。选择离子模式避开常见的柱流失或空气离子。 网友回复这个分流比是多大呢引用内容:和楼主相反，小进样量0.1UL，大分流比，无延迟查看溶剂峰位置。溶剂响应为E9。注：仅适用T机型。 网友回复样品要尽量除水，可以无水硫酸钠就行除水 网友回复>40即可。其他机型，后果自负。引用内容:这个分流比是多大呢
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