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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-07-15 04:44 标签： 大神 求填坑
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是新人，可以看看。这儿——海云帆_工薪族&财富之家 ——有全面介绍，建议先做足功课，没害处
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新人求助！做的空心球结果透射结果看起来是实心的，求大神、、
我做的是空心氧化铝的球，用葡萄糖水热制备的胶体碳球为模板，然后将碳球与0.4mol/L的硝酸铝水溶液混合，80℃下低速搅拌24h，之后通过N2和O2焙烧，去除中间的碳的部分，剩下的是氧化铝的空心球，焙烧后的质量大概是焙烧前的5%左右，所以肯定有什么东西被大量烧没了，而且XRD结果证实焙烧后的东西是氧化铝，但就是透射的结果看起来像是实心球，难道是我的空心球粒径太大，壁厚太后导致看不出来，还是什么其他原因？在此跪求大神们的帮助、、下面的是透射和扫描的图
alao-0003.jpg
alao-0010.jpg
13_002.jpg
E...不明白，这完全不是空心的，而且500nm按理说不应该穿不透的，说实话我觉得这个有可能就是实心的。。不像照的问题，如果你用的是200kV或者以上的透射的话 看电镜照片，可以确定样品本来就是实心的，何来空心一说......
你确定煅烧前是核-壳结构？？？ 呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小，因为你说TG只有5%残余。建议你做一下C-氧化铝前驱物微球的TEM，如果与C球形貌较为一致，就排除了第二个可能。个人觉得第三中可能性比较大，建议你调整下浓度什么的，最好用多种体系进行多次尝试，比如氯化铝，硫酸铝，都可以试试。 : Originally posted by sunyixinq at
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ... 烧结过程自行成球是怎么一回事？？不太懂 : Originally posted by sunyixinq at
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ... 还有一个信息，不知道有用没，就是透射电镜顺带的那个元素分析，叫什么我忘了，就是可以看出有哪些元素，元素含量的（相对多少），很清楚的显示了焙烧前：碳多、氧多，铝少，焙烧后，碳几乎没有（只剩下噪底），氧多，铝多，所以看你回复，觉得第二种也可能比较少，想着重问一下第三种是怎么回事、、、 粒径这么大，考虑碳煅烧后的收缩，你制备的碳球这么也得要几微米！楼主制备的碳球有那么大么？？？ : Originally posted by kaolei at
还有一个信息，不知道有用没，就是透射电镜顺带的那个元素分析，叫什么我忘了，就是可以看出有哪些元素，元素含量的（相对多少），很清楚的显示了焙烧前：碳多、氧多，铝少，焙烧后，碳几乎没有（只剩下噪底），氧 ... mapping? 做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊！ : Originally posted by xiwa09 at
做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊！ 有点奢侈 哈哈 楼主煅烧温度和时间是多少？在空气中就能煅烧掉C了。会不会是Al2O3太厚 本身又致密 阻碍空气进入和碳反应 : Originally posted by sunyixinq at
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ... 你好，你专业有试过用硅球做模板的？我用硅球做模板，共沉淀做氧化物，上不去啊 : Originally posted by sunwh_cool at
楼主煅烧温度和时间是多少？在空气中就能煅烧掉C了。会不会是Al2O3太厚 本身又致密 阻碍空气进入和碳反应 氮气气氛350℃排排水，然后升到1000多烧成硬壳，之后500℃空气烧碳，不同条件下残余质量在百分之5-10左右，所以一度怀疑是壳太厚～ : Originally posted by kaolei at
还有一个信息，不知道有用没，就是透射电镜顺带的那个元素分析，叫什么我忘了，就是可以看出有哪些元素，元素含量的（相对多少），很清楚的显示了焙烧前：碳多、氧多，铝少，焙烧后，碳几乎没有（只剩下噪底），氧 ... 你做EDS不能断定没有第二种可能，毕竟无论Point EDS还是line scan EDS，都不是全视场分析。第三种的可能是经常出现的，我尝试过很多氧化物的空心球制备，同样的条件，氧化铁做出是空心球，但是氧化铜是实心球。原因在于，烧结中有前驱物的生长过程，氢氧化铜非常容易聚合成氧化铜微球。你的体系是直接浸渍金属离子，那么你要保证C-前驱物复合微球干燥完全，里面的水分会导致离子向氢氧化物过渡，然后转化为氧化物。而没有(极少的)水分的情况下，被吸附的离子才能迅速转化为较不容易生长的氧化物。其实你参考的文献就是，每一篇采用这种方法做的，都是要干燥完全。 : Originally posted by kaolei at
氮气气氛350℃排排水，然后升到1000多烧成硬壳，之后500℃空气烧碳，不同条件下残余质量在百分之5-10左右，所以一度怀疑是壳太厚～
... 文献里都是直接空气中500度烧就行了。 : Originally posted by tianchungui at
有点奢侈 哈哈... TEM都做了，SEM看样的时候顺便做线扫，方便快捷…… 为什么用氮气呢？直接空气烧不就可以了吗？求解答 : Originally posted by 落雨sjh at
你好，你专业有试过用硅球做模板的？我用硅球做模板，共沉淀做氧化物，上不去啊... 硅球直接沉淀不大可能直接做出空心球，表面基团少，作用力不够。建议要么进一步改性硅球，比如超声，吸附聚电解质等，或者用水热也能增加做出空心球的机会。最好是硅球外面包C，呵呵，这样就很容易得到核壳结构了。 : Originally posted by sunyixinq at
硅球直接沉淀不大可能直接做出空心球，表面基团少，作用力不够。建议要么进一步改性硅球，比如超声，吸附聚电解质等，或者用水热也能增加做出空心球的机会。最好是硅球外面包C，呵呵，这样就很容易得到核壳结构了。... 是的，我现在也是感觉作用力不够，超声改性能说下是什么原理？ : Originally posted by sunwh_cool at
文献里都是直接空气中500度烧就行了。... 请问在空气中煅烧碳球 500度用逐渐升温吗？持续升温具体怎么操作呢？又需要升温到多少度？我用碳球吸附铈离子制备孔型氧化铈的。。新手求助：关于mathcad14软件 安装问题
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求个大神指点，，收藏
这是本人安装后的结果
.......以下是我的安装步骤。。。看看那里不对呀、、、. 将CD_Chinese_Simplified_14.0_GOLD.exe文件解压到硬盘f:\Temp。2. 转到f:\Temp\CD_Chinese_Simplified，运行该目录下的setup.exe，安装界面如下图。 3. 在Mathcad 14安装界面中，按下菜单中“Mathcad 14”按钮，调出中文Mathcad 14 InstallShield Wizard欢迎界面。4. 点击下一步，出现许可协议，选“我接受该许可协议中的条款(A)”。5. 点击下一步，出现用户信息界面，主要输入产品代码（如图）。6. 点击下一步，更改Mathcad 14安装路径（如图）。7. 点击安装，正式安装Mathcad 14。8. 首先安装Mathcad 14 Help。9. 接着安装Mathcad 14 Resource Center。10. 最后安装Mathcad 14。11. 选择授权文件：使用网上下载的crack破解文件，将该文件夹下的mcad14_TBE.dat拷贝E:\Program Files\Mathsoft\Mathcad 14\licenses。当提示指定授权license.dat时，通过browse指向mcad14_TBE.dat即可。我已经安装上面的安装步骤做了
但是还是安装不起 ...
这是最后的结果
但是还是没法用。。。。。
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