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求助高手帮忙分析一下异丙醇的气相谱图
在下最近在测定空气中异丙醇的含量，用二硫化碳解析，岛津2014C的气相,10％FFAP的柱子，柱温70，汽化室200，检测器220，氮气氢气空气分别是100/60/46,发现无论是把调节柱温调低还是把氮气流量调低，跑出来的图都会是以下的样子，基线永远都有梯度，百思不得其解，重金悬赏，恳请各位高手指点一二，3Q!
氮气空气氢气的单位是什么？
KPa还是ML/MIN 基线不稳，流动相调一下 理论来讲，拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用，看图也不能完全确定，不知道这三针是不是完全同一条件，看拖尾情况随图加剧，楼主可根据条件分析分析 : Originally posted by 水利人和天使 at
基线不稳，流动相调一下 亲，我用的是气相 : Originally posted by ying1230 at
理论来讲，拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用，看图也不能完全确定，不知道这三针是不是完全同一条件，看拖尾情况随图加剧，楼主可根据条件分析分析 我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了:cry: : Originally posted by proxyz at
氮气空气氢气的单位是什么？
KPa还是ML/MIN 亲，是千帕:rol: : Originally posted by stonebell at
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了:cry: 空跑的时候是恒温，还是程序升温？ 先检查一下衬管是不是脏了？走一针甲醇看看基线如何? : Originally posted by stonebell at
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了:cry: 虽然你只是想知道极限不断漂移的原因，但是我们想帮你分析问题的时候我需要确实一些信息。有以下几个问题：
1，谱图中有两个峰，第一个是二硫化碳，第二个是异丙醇，是吗?
2,图1、2、3分别是同一个样品进了三针？
3：升温条件都一样？
4：图1、2、3的顺序是依次跑的三针？
如果您详细说明这些情况，也许有朋友能帮你。 这个应该比较好确定的，你先单独用你的色谱条件进一针纯异丙醇的样品，看看峰型是否正常；如果单独进异丙醇峰型正常，就说明你的样品处理有问题，样品中残留有什么溶剂之类的东西与色谱柱吸附能力较强，导致出峰有平台。如果单独进异丙醇峰型都有问题，那么要么就是色谱柱有问题，要么色谱仪脏了。 : Originally posted by stonebell at
我只是想知道极限不断漂移的原因，就是为什么空泡的时候基线是平的，进样后基线就开始飘了:cry: 这种太正常了，柱子用久了正常，我也做过空跑不要太平啊，一开始走样就飘得不像样了，而且你多半是程序升温吧，多烧烧柱子吧，把信号值调低些，调到最大为10多烧烧看看会不会好一些，就用程序升温多走几遍，我感觉这个比放在高温下烧效果好多了。 你用的恒压还是恒流？会不会和这个有关系？我们一般N2：H2：Air=30:30:300哎&&怎么跟你的差这么多 难道仪器不同比例也不同？ 而且那个包的保留时间还不是稳定的 啊！ 你样品是二硫化碳解析空气中的异丙醇，二硫化碳的量是很大的，而你的分流比又是很大的所以就会造成这种拖尾 楼主，回复上面的问题吧，目前还没有出现非常可靠合理的解释，可能和你没有将问题说清楚有关。 : Originally posted by ying1230 at
这种太正常了，柱子用久了正常，我也做过空跑不要太平啊，一开始走样就飘得不像样了，而且你多半是程序升温吧，多烧烧柱子吧，把信号值调低些，调到最大为10多烧烧看看会不会好一些，就用程序升温多走几遍，我感觉 ... 我也觉得程序升温烧柱子比较好！但是我的空跑时候重复出现同一个斜坡，进样口都清洗过，检测器喷嘴也洗过。还是没用，其他地方就不敢拆了，肿么办！（因为前段时间下FID喷嘴弄断了） 14B 14C稳定性是较好的&&不过我们现在都换GCMS了 ，14C只能给新手练手啦 呵呵 : Originally posted by shyron at
虽然你只是想知道极限不断漂移的原因，但是我们想帮你分析问题的时候我需要确实一些信息。有以下几个问题：
1，谱图中有两个峰，第一个是二硫化碳，第二个是异丙醇，是吗?
2,图1、2、3分别是同一个样品进了三针？ ... 问题已解决，3Q : Originally posted by shyron at
虽然你只是想知道极限不断漂移的原因，但是我们想帮你分析问题的时候我需要确实一些信息。有以下几个问题：
1，谱图中有两个峰，第一个是二硫化碳，第二个是异丙醇，是吗?
2,图1、2、3分别是同一个样品进了三针？ ... 3Q
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E-mail： & QQ：8835100作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法--《湖北预防医学杂志》1999年04期
作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法
【摘要】：利用活性炭采集空气中氯乙酸甲酯，经10％FFAP－6201色谱柱分离，氢火焰离子化鉴定器进行检测。氯乙酸甲酯检测限为2．8×10－3ug（进样量1ul）；标准系列各管相对标准偏差为3．1％～7．3％；以二硫化碳作解吸剂，平均解吸效率为97．3％；每100mg活性炭穿透容量＞6．8mg；样品贮存稳定，室温下至少可存放14天。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R134.2【正文快照】：
作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见文献报道，微量分析方法曾有记载’‘”’。为适应劳动卫生监测的需要，我们对木同的填充柱及分离条件进行优选，探讨了样品的采集、处理和保存，建立了活性炭采样、FFAP－6201色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法
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童映芳!510310广州,叶能权!510310广州,陈利平!510310广州;[J];中华劳动卫生职业病杂志;1999年06期
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京公网安备74号电子捕获检测器气相色谱法测定二氧化氮渗透管的渗透率
目前,在环保检测气体中的二氧化氮时,广泛地应用渗透管来获得二氧化氮标准气〔‘’“〕。关于电子捕获器气相色谱法测定微量二氧化氮的方法已有若干报导〔’一。一,但二氧化氮峰形对称性较差,检测ppm级的含量存在某些困难。本文应用FB一4型色谱仪及Cado、Erba一D型电子捕获检测器脉冲电源,测定ppm级的二氧化氮浓度,分离峰形对称,与重量法比较,测得渗透管的渗透率数据,其最大偏差值不大于0.1微克/分。 一、实验部份 1.仪器:英国Shandon、FB一4色谱仪,配上Carlo、Erba一D型色谱仪的电子捕获检测器的脉冲电源。 2.试剂:纯二氧化氮(吉林化肥厂制),压缩在自制的不锈钢容器中。 3.色谱条件:色谱柱:内径4毫米,长300毫米的聚四氟乙烯塑料管,填充10%SF一96/701聚四氟乙烯担体(60一80目),上海试剂一厂;柱温:20℃,检测器温度:20℃,载气:氢气(吴淞化工厂,99.999%),流速:60毫升/分;脉冲电压:...&
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１前言多氯联苯是一种人工合成的有机化合物，极难溶于水，不易分解，易在生物体的脂肪内富集，有致畸、致癌、致突变性。因此，多氯联苯分析方法的研究，对人类健康是非常有益的。水中多氯联苯的测定，目前国内尚无通用方法，国家《水环境分析方法标准工作手册》中只有二氯苯，三氯苯的测定。本方法用毛细管柱、电子捕获检测器（ＥＣＤ）－气相色谱法测定多氯联苯中有代表性的六种：ＰＣＢ２８－２，４，４＇－Ｔｒｃｈｌｏｒｂｉｐｈｅｎｙｌ；ＰＣＢ５２－２，２＇，５，５＇－Ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｂｉｐｈｅｎｙｌ；ＰＣＢ１０１－２，２＇，４，５，５＇－Ｐｅｎ－ｔａｃｈｌｏｒｂｉｐｈｅｎｙｌ；ＰＣＢ１３８－２，２＇，３，４，４＇，５＇－Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｂｉｐｈｅｎｙｌ；ＰＣＢ１５３－２，２＇，４，４＇，５，５＇－Ｈｅｘａｃｈｌｏｒ－ｂｉｐｈｅｎｙｌ；ＰＣＢ１８０－２，２＇，３，４，４＇，５，５＇－Ｈｅｐｔａｃｈｌｏｒｂｉｐｈｅｎｙｌ。来反映整个水体中多氯联苯的污染状...&
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丁虫腈是一种N-取代苯基吡唑类化合物,其化学名为3-氰基-5-甲代烯丙基氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑[1]。取代苯基吡唑类农药是国际研究较为广泛的杀虫剂,其代表品种有1989年开发的氟虫腈,但由于其对水生生物毒性较高,我国从日起禁用。丁虫腈的杀虫活性与氟虫腈相当,但毒性更低,凭借其高效、低毒的特点,丁虫腈为广大农民用户所青睐,已广泛应用于水稻、蔬菜等农作物[2-5]。随着丁虫腈的使用越来越广泛,其农药残留也成为人们关注的一个问题。目前,常用于丁虫腈农药残留提取的方法有索氏萃取法、振荡萃取法、超声萃取法等,但这类常规方法费时、费事、溶剂使用量较大,效率较低。快速溶剂萃取法是近几年发展起来的提取固体和半固体物质中有机物及其残留的一种新方法。具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[6-8],且其萃取结率与应用范围可与索氏萃取等传统方法相媲美,已被美国环境保护署(EP...&
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苦味酸,化学名2,4,6-三硝基苯酚,主要用于制造爆炸物和农业用的杀菌剂、除霉剂等,对人的眼睛、皮肤及呼吸道会产生危害[1]。根据《地表水环境质量标准》(GB ),苦味酸已被列为集中式生活饮用水源地80项特定监测项目之一,分析方法为气相色谱法,该方法利用次氯酸钠作为氧化剂将苦味酸衍生为氯化苦(三氯硝基甲烷),以苯萃取后进入带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分离和测定[2-4]。目前,水中苦味酸的测定方法多为毛细管气相色谱法[5-7],利用毛细管气相色谱法测定水中的苦味酸,具有较高的精确度和灵敏度,但是对于基体复杂的样品,该法不能准确定性,容易出现假阳性。双柱双ECD气相色谱法已广泛运用于有机氯和有机磷等物质的定性与定量分析,但关于双柱双ECD气相色谱法测定苦味酸的报道很少[8-9]。此外,苦味酸测定过程中多采用毒性较大的苯为萃取溶剂,在实验过程中易对人造成危害,本研究利用毒性较小的正己烷进行萃取,结合...&
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电子捕获检测器是实验室最常用的气相色谱检测器之一,它对电负性化合物的选择性强,灵敏度高,目前已广泛用于农药残留的检测。有机磷为磷酸酯类化合物,其结构式中多含有P、N、S、O等电负性较强元素构成的官能团,从而为用ECD对其进行检测提供了可能,国内外也有相关文献报道[1～3]。本文用电子捕获检测器-气相色谱法对饮用水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷五种有机磷农药进行了测定,取得了满意的结果。1材料和方法1.1仪器Agilent-6890气相色谱仪,ECD检测器,自动进样器;氮吹仪(康林科技公司),250ml分液漏斗。1.2试剂农药标准溶液:准确称取敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准品(纯度﹥97%、其分子式、沸点、溶解度见表1),用丙酮配成标准储备液,浓度在500～1000ug/ml,4℃避光保存,使用时用正己烷稀释成单一和混合标准溶液;乙酸乙酯(HPLC级),正己烷(HPLC级),氯化钠,无水硫酸钠。现...&
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MMT全称为三拨基(2一甲基环戊二烯)锰,分子式为CH3CSH‘Mn(CO)3。是一种能使汽油增加辛烷值的有机金属添加剂,亦可用作减少烟雾的添加剂。一般来讲,每升汽油中含有10~100mg此物就可使烟雾减少50%~90%。MMT有很高的毒性,对肾脏、肝脏及肺和中枢神经系统均有损害。本文介绍的电子捕获检测器气相色谱法是一种测定MMT的方法,本法灵敏度很高。 空气样品用含XAD一2树脂的采样管,以1.0L/min采集空气中的MMT,用1.oml己烷振荡提取树脂,色谱进样2衅。 汽油样品可直接将汽油按1:99倍数稀释后进样2川。 色谱分析条件10%FFAP涂于Chro-mosorbw,8。~100目,ioft又1 in不锈钢柱。柱温1...&
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