求助.IC2EXP1.7.10阳光碳氢化合物物怎么得.

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【求助】请问,化合物的结晶水怎么除去?
请问,化合物的结晶水怎么除去?结晶水会不会影响核磁的谱图峰形?
一般可以用高温真空干燥,看你产物的熔点;结晶水应该不会影响核磁的峰形,不同的NMR溶济,水峰是在各自己的位置上,不用管的 结晶水一般除不掉,高温可以,结晶水不会影响核磁. 有的结晶水可以去掉,有的是去不掉的 要彻底除去比较难 加溶剂溶解,共沸蒸馏后结晶。
高温烘是可以的,但是如果你的产物不是非常稳定的,烘了有可能分解,就算是比较稳定的,烘了也再结晶一次较好。
不同物质的水合物稳定性不一样,溶解后共沸除水或者彻底干燥的方法比较好 如果结构中没有活泼氢,用重水作溶剂或者加重水做NMR即可 去除方法的确定要考虑晶体的热稳定性、水合物结构等等,所以这要看你的具体材料的性质了,结晶水不影响核磁的峰形 油浴下用真空泵抽 结晶水一般不能除掉 不影响核磁 加苯溶解,回流脱水,再蒸除溶剂,然后重结晶。 结晶水一般是含量很少的,就看你的化合物具体情况了!
应该是不影响核磁,除非有非结晶水 结晶水一般很难除掉,只要你的化合物没有跟水的峰相冲突,做就行了 如果样品耐高温的话,可以高温除去。
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E-mail: & QQ:8835100【求助】这个化合物在紫外灯下怎么显色? - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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【求助】这个化合物在紫外灯下怎么显色?
这个化合物转变成,两个都不显色,怎么把第二个分辨和提取出来?
用其他显色剂试试 你可以试试碘缸或者高锰酸钾溶液显色的方法!很便捷 Originally posted by pl_zzu at
用其他显色剂试试 什么显色剂呢------------ Originally posted by zhangmkudi at
你可以试试碘缸或者高锰酸钾溶液显色的方法!很便捷 对,可以在碘缸里面显色,但是我怎么把他们两个分开并把后面的产物提取出来呢? 高猛酸钾显色剂试试 Originally posted by demyman at
对,可以在碘缸里面显色,但是我怎么把他们两个分开并把后面的产物提取出来呢? 柱子呗&&点板用碘显色 Originally posted by jiangxk1215 at
柱子呗&&点板用碘显色 他们在紫外灯下都不显色,过柱会吸收紫外线吗?会出峰吗? 过柱是分离的&&你不是要分离吗? Originally posted by demyman at
他们在紫外灯下都不显色,过柱会吸收紫外线吗?会出峰吗? 一边过柱一边点板碘熏,应该可以的。 上面的同学也说了,你可以通过柱层析的方法分离,还有一种方法就是选择合适的展开剂淋洗第一个点,然后选择极性较大的溶剂将你需要的第二个点冲洗下来,再通过点板的方式确定是否是你要的,当然你也可以通过GC-MS来确定你的产物 过柱子可以的,当然得边过边点板熏着,可别把东西给漏了 是过硅胶柱,不是色谱柱。你不是要分离嘛。 紫外灯显色你应该看结构啊,并不是所有的都用紫外灯显色的 过柱可以,你也可以尝试其他的分离方法啊。紫外无吸收的话,可以通过查阅两个化合物的物理特性,通过重结晶,洗涤,或者蒸馏的方法提纯啊 Originally posted by wanglichao at
是过硅胶柱,不是色谱柱。你不是要分离嘛。 过柱的话&&如果不吸收紫外线&&不出峰的话&&怎么收集 (3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。 Originally posted by demyman at
这个化合物转变成,两个都不显色,怎么把第二个分辨和提取出来? 试试这个:
硝酸银/过氧化氢&&
检出物:卤代烃类&&
溶液:硝酸银 0.1g 溶于水 1ml,加 2-苯氧基乙醇 l00ml,用丙酮稀释至 200ml,
再加 30%过氧化氢 1 滴。&&方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;&&
结果:斑点呈暗黑色。 Originally posted by windstory at
试试这个:
硝酸银/过氧化氢&&
检出物:卤代烃类&&
溶液:硝酸银 0.1g 溶于水 1ml,加 2-苯氧基乙醇 l00ml,用丙酮稀释至 200ml,
再加 30%过氧化氢 1 滴。&&方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;&&
结果: ... 太帅了& & 不过我要分离出第二个& &怎么分离呢& &过柱的话不吸收紫外线& &怎么知道什么时候收集
var cpro_id = 'u1216994';
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【求助】如何从质谱图判断化合物分子量
【求助】如何从质谱图判断化合物分子量
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这个帖子发布于6年零41天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近分到一化合物,已作了氢谱和碳谱,但还是解不出结构,又做了一下质谱,希望能得出分子量。但是本人还是新手,以前更没解过这种质谱,看着谱图竟觉得无处下手。  现将谱图附下,请高手指教一下,应如何分析,图的各部分是什么意思,如何确定分子量?  先谢谢了!  
阳光满园 edited on
回复:【求助】如何从质谱图判断化合物分子量
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你的化合物可能是糖甙化合物(含两个六碳糖)。 741 是分子离子峰。Lack of label on MS3 of 417 make it hard to tell the detail structure of the rest part.
回复:【求助】如何从质谱图判断化合物分子量
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多谢楼上是不是741失去两个六碳糖(162+162),得417,417是去糖后的苷元分子量?
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