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共有&71&人回复了该问答诚请大家来再次讨论检出限！！再加50分
&回复songshiqiu发表于： 9:55:49悬赏金额：150积分 状态：已解决
以前有过这方面的讨论。不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？2.我是平行做7个空白挨个来测定。1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sd-0.011 & & -0.018 & & -0.007 & & 0.000 & & -0.011 & & -0.020 & & -0.016 & & 0.007 & & 0.021 空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？若是不合适是不是都写成未检出呢？？1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sdND & & ND & & ND & & ND & & ND & & ND& & & ND& && 再请问各位若是样品检测值是负值报告要怎么出呢？是未检出，还是高于检出限呢？？& &
回复于： 15:20:52单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。
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回复于： 11:08:57
原文由 songshiqiu 发表:以前有过这方面的讨论。不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？2.我是平行做7个空白挨个来测定。1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sd-0.011 & & -0.018 & & -0.007 & & 0.000 & & -0.011 & & -0.020 & & -0.016 & & 0.007 & & 0.021 空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？若是不合适是不是都写成未检出呢？？1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sdND & & ND & & ND & & ND & & ND & & ND& & & ND& && & & LZ可以参考EN71-3 9关于检出限的规定：我的理解是做7个平行样来做的，不能把负值该为ND，否则无法计算。
回复于： 12:12:20
这个可以参照相关仪器关于检出限的规定
回复于： 13:18:07
配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.
回复于： 13:24:04
原文由 chemistryren 发表:配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.说得对，只用一个空白来重复做多次就可以，比如测7次后得出SD，然后再乘系数（7次大概是3）就可以得出检出限，计算SD和你测出来的值是正的负的没有关系，都可以参与计算。
回复于： 13:39:38
一个空白连续测定7次，都参加计算，不分正负值
回复于： 13:39:58
一般要求是做21次的连续测定
回复于： 14:12:16
如果是气相该怎么做呢？
回复于： 15:20:52
单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。
回复于： 19:22:53
一种连测21次，定仪器水准
回复于： 21:05:42
SD最后负数在计算时平方也就没负数！
回复于： 10:19:37
原文由 sirius2008 发表:原文由 songshiqiu 发表:以前有过这方面的讨论。不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？2.我是平行做7个空白挨个来测定。1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sd-0.011 & & -0.018 & & -0.007 & & 0.000 & & -0.011 & & -0.020 & & -0.016 & & 0.007 & & 0.021 空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？若是不合适是不是都写成未检出呢？？1 & & 2 & & 3 & & 4 & & 5 & & 6 & & 7 & & sd& & 3sdND & & ND & & ND & & ND & & ND & & ND& & & ND& && & & LZ可以参考EN71-3 9关于检出限的规定：我的理解是做7个平行样来做的，不能把负值该为ND，否则无法计算。能提供EN71-39吗？
回复于： 16:54:43
这个我也迷惑过，后来找了一下好像是这样的。仪器的检出限是取空白就是纯水来连续测定7次，然后取7次的平均标准偏差然后再乘以3得出ABS值然后再根据曲线方程算出C值就是你的仪器检出限。
回复于： 21:05:32
原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。这个我比较赞成，仪器检出限用同一空白水就行。方法检出限要平行制备7个样品空白，测7次。
回复于： 10:07:23
说的很有道理，仪器检测限和方法检测限的测定是不一样的。
回复于： 12:05:30
同一空白样品，连续测定连续测定不同的空白样品，存在许多不稳定的因素
回复于： 11:26:23
再请问各位若是样品检测值是负值报告要怎么出呢？是未检出，还是高于检出限呢？？
回复于： 13:57:05
方法检出限最少要做20个空白以上吧
回复于： 13:58:07
这应该是正解
回复于： 23:54:01
原文由 wenshaowei-2008 发表:同一空白样品，连续测定连续测定不同的空白样品，存在许多不稳定的因素正是这些不稳定因素反映了方法的检出限。
回复于： 15:25:48
同意这样说法。在做检出限时，样品空白是应该怎么定的。是不加样品，前处理和样品一样；还是在中间加一些基体进去。我总觉得要做好检出限，样品空白很重要，是处了不含测定元素，其他元素和样品含量差不多，做到基体尽量匹配，这样出来的检出限才准确，科学。不知道大家是怎么做的
回复于： 13:52:08
LZ可以参考一下JJG-768-2005 发射光谱仪检定规程
回复于： 13:36:50
仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k&
σ：标准偏差；单位%& & & k：每个元素对应曲线的斜率方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。
回复于： 11:28:25
出现负值的话，把单位变为是强度，用强度计算出SD，用3倍的SD除以曲线的斜率k来计算检出限
回复于： 21:56:59
原文由 shibingo 发表:仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k&
σ：标准偏差；单位%& & & k：每个元素对应曲线的斜率方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。仪器检出限（IDL）应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值；方法检出限（MDL）则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值；定量下限（LOQ）则是方法检出限的3.33倍，即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。到底平行测定多少次是正确的，不同的文献介绍的不一致，有7次的，有11次，貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的，建议平行做两个即可，取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。如果检测值是负值，可报小于MDL或LOQ。
回复于： 13:53:47
是不是可以拿实际样品（均质化后），同一个人、同一仪器、同一方法连续分析N天，最后以其3倍标准偏差作为方法的检出限？？？？
回复于： 17:48:26
原文由 songshiqiu 发表:原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。这个我比较赞成，仪器检出限用同一空白水就行。方法检出限要平行制备7个样品空白，测7次。支持，多个全程空白
回复于： 14:39:54
一般是21次的 计算时平方了不会出现负数
回复于： 0:51:34
我最近在做方法确认，其中要做IDL，测七支空白溶液和一支测七次区别不大，得出的结果不用理它是正还是负，零也无所谓，因为最终算出的SD是正的。你可以用Excel计算啊，很快又准。
回复于： 8:42:32
原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。我听到的也是大部分是这个版本。
回复于： 10:41:41
我最近在做方法检出限的时候,就出现了空白测定10次均为零,SD也为０，那检出限是多少呢？
回复于： 11:08:17
原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。学习了 以后我们要是做的话也就知道了 谢谢啊
回复于： 14:59:53
原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。我们也是按这个方法计算的，n一般取11或10
回复于： 15:53:01
原文由 kidmy 发表:原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。学习了 以后我们要是做的话也就知道了 谢谢啊斜率是什么东西，怎么来的？质疑中理论和实际差多远？
回复于： 22:44:26
原文由 叶绿花红 发表:斜率是什么东西，怎么来的？质疑中理论和实际差多远？斜率就是标准曲线的斜率，就是y=a+bx中的b。
回复于： 9:15:58
主要看你做的检出限是哪一种：IDL，我们称为仪器检出限，这个一般用于衡量仪器的检测下限能力。做法一般是用最干净的基体空白进行7到10次平行测量，不同的标准要求测量次数不一样。测试结果的3SD为IDL。这里当然正值负值都按原始值计算。有机分析如GCMS,一般的工作站在这种情况下无法积分，就要配制一个非常稀的溶液，一般浓度为定量下限的三分之一，重复测量7到10次。同样3SD为IDL。当然你也可以用signal/noise的方法，如果软件有给出这个参数的话。一般singal/noise等于3的时候，认为是仪器检出下限。MDL，称为方法检出限。一般做法是在获得了IDL之后，做方法加标，加标浓度为IDL浓度，同样7到10铬平行测试，然后计算3SD。如果方法不是很复杂的前处理（比如有衍生化，络合，定量氧化还原等等），也可以偷懒的认为MDL为2到3倍的IDL。LOQ，定量下限。定量下限是测试方法能够定量的最低浓度。这个定量的不确定度应该能够符合需要的要求。因此它一般比MDL还要大，所以我们一般取IDL的10倍做参考。做方法加标，加标浓度为10倍IDL，然后计算3SD，此时3SD应比加标浓度小，也就是如果你加标浓度为100ppb，则SD不得超过33ppb。如果超过，则应加大加标浓度，直到符合要求。另外，LOQ是确定标线的最低浓度点的重要指标，标线最低浓度点不应大于LOQ。
回复于： 10:34:51
原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。采用这个说法
回复于： 12:14:43
原文由 songshiqiu 发表:原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。这个我比较赞成，仪器检出限用同一空白水就行。方法检出限要平行制备7个样品空白，测7次。偶也是这样认为滴。
回复于： 16:10:05
原文由 chemistryren 发表:配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.同意一般都是使用一个空白连续测试七次，求出SD，然后再计算检出限的。
回复于： 10:34:57
原文由 yzyxq 发表:斜率就是标准曲线的斜率，就是y=a+bx中的b。不同的线性范围斜率有可能不同不同的测试时间斜率有可能不同.......取什么条件下的斜率为好?是不是同一台仪器不同的条件下测得DL会不一样？
回复于： 12:10:04
原文由 叶绿花红 发表:[quote]原文由 yzyxq 发表:斜率就是标准曲线的斜率，就是y=a+bx中的b。不同的线性范围斜率有可能不同不同的测试时间斜率有可能不同.......取什么条件下的斜率为好?是不是同一台仪器不同的条件下测得DL会不一样？[/quot]实际当中，每次测11次空白，得出的SD应该都不一样，即检出限都不一样，同理，方法检出限也不一样。那么是否每次实验当天作出的SD才代表当天的仪器试剂指标，才能代表当时的检出限？仪器使用一段时间后，性能有变化，SD发生较大改变，检出限也将变化，有没有方法将多次的检出限做方法学上的处理，得出合理的方法检出限？
回复于： 13:05:46
原文由 ruhuu 发表:实际当中，每次测11次空白，得出的SD应该都不一样，即检出限都不一样，同理，方法检出限也不一样。那么是否每次实验当天作出的SD才代表当天的仪器试剂指标，才能代表当时的检出限？仪器使用一段时间后，性能有变化，SD发生较大改变，检出限也将变化，有没有方法将多次的检出限做方法学上的处理，得出合理的方法检出限？这个问题非常好。确实，不同时间测量，可能得到不同的检出限。如果得到多个不同的检出限值，如果都是合理的，建议以最大的值作为报结果的检出限值。那是不是检出限就是应该变动的呢？可以说是，也可以说不是。检出限的测量在很低的水平，比如测11次空白，得到的SD的RSD就很大，也就是说，即使其它条件都一样，本身这个SD值也会有较大的一个离散区间，在这个区间内都可以说是一致的。但如果其它条件，比如操作员的操作一致性、仪器的灵敏度和稳定性有变化呢？当然这些变化也是允许有一定变动空间的，这些条件变化时，检出限当然也会有变化。但这些条件并不允许有很大的变化，这是这个实验室的质控来控制其变化的范围。比如仪器开机做一个DAIRY PERFORMANCE,看看仪器的灵敏度和精密度，如果在符合要求的范围内则继续做样品等等。通过这些质控手段来保证人员、环境、试剂、方法、仪器在一个可控制的范围内，这样检出限也就会在一个区间内，而不会失控。
回复于： 15:30:28
方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是平行做7个空白挨个测定，这是做实验的稳定性实验。只做一个空白连续测定7次，是侧的仪器的准确度，这种实验仪器出厂时都应该有相关实验的误差记载，是不用实验者自己做的。你的数据没有什么问题，就按照正常步骤计算就行。
回复于： 1:27:42
负数是不能用做检出限的计算的
回复于： 9:34:02
谢谢zn2001713提供的资料
回复于： 17:44:53
我觉得应该是用空白连续测定7次！若是样品检测值是负值应该报未检出！
回复于： 16:27:22
原文由 foxfox05 发表:负数是不能用做检出限的计算的负数完全可以用做检出限的计算。因为空白测量时得到的信号值小于截距是很有可能的。
回复于： 16:48:58
一个空白测多次，求SD 一般3倍的SD值除以标准曲线的斜率，就是检出限。
回复于： 7:41:02
一个空白连续测7次，不管正负，计算出它的SD，再乘以一系数（3.14似乎），就是其MDL了。
回复于： 14:07:48
3. Instrument Detection Limit (IDL) C 3 times the standard deviation of 10 replicate measurements of reagent blank. The IDL for Pb on the Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) currently used by LSC is 0.01 ppm.4. Method Detection Limit (MDL) C Reagent blank fortified with 2-3 times the IDL. Seven replicate measurements are made. Calculate the MDL as follows: MDL = (t) x (S),where t = 3.14 (99% confidence level for 7 replicates) and S = standard deviation. The MDL determined based on current LSC staff practices and equipment for Pb is 0.01 ppm.根据CPSC的说法，仪器检出限是一个空白样品测十次，其3倍标准偏差为仪器检出限。方法检出限是一个空白样品测7次，其3.14倍标准偏差为方法检出限。
回复于： 1:18:20
回复于： 6:13:27
说说我们环境监测的做法供大家参考：当测定次数大于20次时，检出限为L=4.6σσ空白平行测定（批内）标准偏差当空白样测定未检出时，为了获得信号，人为在空白样中加入微量的被测物（仪器能够感应到与噪音有区别即可），时间允许的话每天做一对空白平行一次；时间比较紧的话分上下、午、晚各测平行一次，累积20次以上。如果达不到20次就要改变计算方法：L=tfS2√2其中s――空白平行测定（批内）标准偏差tf――显著性水平0.05（单侧），自由度为f的t值（t检验表），如果是双侧表的话，要查显著性水平为0.10f――批内自由度，等于m（n-1），m重复测定次数，n为空白平行测定次数，每次测一对平行样n=2，自由度为m2√2――2乘以2的开方（批内）标准偏差――直接将所有数据一次输入求标准偏差（批间）标准偏差――把平行结果求平均值后，再求平均值的标准偏差方法检出限要考察的是实验室的稳定性（人员操作、仪器设备、环境、试剂等等），实验室环境、用水等每天都是有所不同的，就是操作有时候也会有细微的差异、电压有时也会波动，如果一次连续测定所需的次数来计算的话就没有意义了。在环境监测中是不允许的。你可以不必刻意去做，只要每次做实验的时候都做一对平行空白，积累够了就进行计算即可。当计算出来的检出限小于等于方法的检出限，说明实验室人员、仪器设备、环境、试剂等等满足方法的要求，否则要查找原因。
回复于： 11:04:18
挺好的，是浓度值吧，直接计算，3S了
回复于： 8:29:23
配一个空白溶液连续测7次就好了，这样可以避免人为误差，样品检测值是负值的出报告时就写<MDL啊！
回复于： 16:38:06
不分正负，做大于十次的空白样品，其中结果的3倍SD为检出线。如果为负值，出结果时候一般都是低于检出线，因为仪器有一个矫正，所以才出现了负值。
回复于： 12:50:41
方法检出限还要考虑称取样品到测定溶液的稀释倍数吧，比如取0.5克样最后定容到50mL，3SDx100才应该是方法的DL,国标方法中大多不考虑这个问题，看起来好象有问题，
回复于： 15:58:06
可以用同一个样品重复测定11次，计算标准偏差*3为检出限，测定值正负都是正常的，不影响最终的计算结果！
回复于： 16:12:31
值得讨论，学习
回复于： 22:10:35
方法检出线应平行做至少7个空白，如果出现负值肯定不对，那就是未检出，还算检出限？
回复于： 11:07:48
原文由 风云雷电(xiaobo8512) 发表:出现负值的话，把单位变为是强度，用强度计算出SD，用3倍的SD除以曲线的斜率k来计算检出限是这样的
回复于： 13:20:53
单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。
回复于： 13:21:18
一种连测21次，定仪器水准
回复于： 15:16:15
一般用同一空白溶液连续测定10-12次，求出标准偏差，然后用三倍的标准偏差除以标准曲线的斜率，同时考虑称样量和稀释倍数，换算到ug/g或者ng/g
回复于： 16:42:37
原文由 东方逸(uhlan) 发表:原文由 yzyxq 发表:单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。我听到的也是大部分是这个版本。这个是对的
回复于： 16:57:57
原文由 以质谱优(shibingo) 发表:仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k&
σ：标准偏差；单位%& & & k：每个元素对应曲线的斜率方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。我用硝酸稀释尿样测元素含量，那这个“方法空白”，是硝酸吗？？
回复于： 17:00:07
原文由 pisces_fei(pisces_fei) 发表:原文由 shibingo 发表:仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k&
σ：标准偏差；单位%& & & k：每个元素对应曲线的斜率方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。仪器检出限（IDL）应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值；方法检出限（MDL）则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值；定量下限（LOQ）则是方法检出限的3.33倍，即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。到底平行测定多少次是正确的，不同的文献介绍的不一致，有7次的，有11次，貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的，建议平行做两个即可，取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。如果检测值是负值，可报小于MDL或LOQ。你好，假如我用3%硝酸稀释尿样，测里面的As,那这个的样品空白是什么？？？？？
回复于： 16:06:25
谢谢，学习中。
回复于： 21:07:13
原文由 thx1987811(thx1987811) 发表:原文由 pisces_fei(pisces_fei) 发表:原文由 shibingo 发表:仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k&
σ：标准偏差；单位%& & & k：每个元素对应曲线的斜率方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。仪器检出限（IDL）应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值；方法检出限（MDL）则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值；定量下限（LOQ）则是方法检出限的3.33倍，即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。到底平行测定多少次是正确的，不同的文献介绍的不一致，有7次的，有11次，貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的，建议平行做两个即可，取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。如果检测值是负值，可报小于MDL或LOQ。你好，假如我用3%硝酸稀释尿样，测里面的As,那这个的样品空白是什么？？？？？同问！！！
回复于： 9:48:43
原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:用液相吧，Ｃ１８柱就可以。3%硝酸
回复于： 17:43:52
难道不是计算CPS值的SD值吗？怎么都是计算浓度值的SD呢？
回复于： 21:17:27
原文由 joyce_li(joyce_li) 发表:难道不是计算CPS值的SD值吗？怎么都是计算浓度值的SD呢？如果使用CPS值得话，应该还要除以斜率
回复于： 11:08:26
每个实验室都有自己的IDL做法，我说下我们这里的吧1.连续分析试剂空白 7次2.计算7次试剂空白的标准偏差 SD3.算出 预估的IDL=1.645*SD4.通过加标预估的IDL，看其回收率是否在50%-150%之间，信噪比（S/N）是否在 3：1之上5.若未达到，提高预估IDL浓度，直到符合要求！& & & & & & & & & & & ----M
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未解决问题【SD求助】订单VPRS没有数据,但是卡发票的时候又突然有了_百度知道
【SD求助】订单VPRS没有数据,但是卡发票的时候又突然有了
主数据标准价格也没有,在VKOA里面的对应的备选科目地方新增加了相应科目暂时分析问题,但是问题是,提示应计项目条件,财务科目确认分析,一个是EK01(实际成本),开票时提示“帐户确定错误”看了看vf03-&gt,丢失第二个会计科目不知道这个要如何处理问题暂时解决,取哪里的数据,太奇怪了,订单的时候,变式的物料VPRS是没数据的,现在开发票的时候,但是开发票的时候突然有了,好像是因为定价过程中有2个成本参数,更新也没有,环境-&gt,2个条件同时有数据,一个是VPRS(内部价格),新公司新业务,不知道VPRS这个参数是怎么取数据的,
2个条件同时有数据,在VKOA里面的对应的备选科目地方新增加了相应科目暂时分析问题,一个是VPRS(内部价格),取哪里的数据,太奇怪了,变式的物料VPRS是没数据的,更新也没有,但是问题是,但是开发票的时候突然有了,一个是EK01(实际成本),主数据标准价格也没有,好像是因为定价过程中有2个成本参数,订单的时候,现在开发票的时候,问题暂时解决,不知道VPRS这个参数是怎么取数据的,
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以前没碰到过类似的问题请给个大概的方向,第二个会计科目什么意思,VKOA看不出啥问题,因为原来老公司在用的定价过程,复制过来的,
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